[發(fā)明專利]自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法及設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810080865.8
• 申請日: 2008-02-22
• 公開（公告）號: CN101463021A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳志勇;趙軍俠;化文朝;周星奎;孫紅獻;宋建德;劉占杰
• 申請（專利權(quán)）人: 河南宏業(yè)化工有限公司
• 主分類號: C07D307/44
• 分類號: C07D307/44;G05B19/418
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 王 旭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于糠醇的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法和設(shè)備。

背景技術(shù)

糠醇是一種重要的精細化工原料，主要用于生產(chǎn)糠醇樹脂、呋喃樹脂等。糠醇主要通過糠醛和氫在催化劑存在下的反應(yīng)而進行工業(yè)化生產(chǎn)。

糠醛和氫反應(yīng)的反應(yīng)式為：C₅H₄O₂+H₂→C₅H₆O₂+Q，Q是反應(yīng)熱。

在傳統(tǒng)的糠醇生產(chǎn)方法中，糠醇生產(chǎn)主要由管式或釜式反應(yīng)器進行反應(yīng)，反應(yīng)出來的粗糠醇在沉降池內(nèi)自由沉淀分離出催化劑，然后經(jīng)過精餾釜間歇精餾得到成品。這種方法的典型流程為，將糠醛和催化劑混合，和氫氣混合后進入預(yù)熱器預(yù)熱，然后進入管式反應(yīng)器或反應(yīng)釜反應(yīng)，反應(yīng)溫度通過手動(或調(diào)節(jié)閥)調(diào)節(jié)進水(或低壓蒸汽)進行控制；反應(yīng)出來的粗糠醇進入冷卻器降溫，然后進入分離器，氫氣返回循環(huán)利用，粗糠醇先進入離心機進行常溫常壓過濾，由于不能完全過濾出催化劑，仍需進入沉降槽進行二次沉降；然后定期人工清理；沉降槽上層的粗醇進入精餾釜精制，先出輕組分，然后出成品，在觀察塔頂不出液體時，停止蒸餾，排出高沸物；再重復(fù)進行下一釜精制。

上述傳統(tǒng)方法存在諸多缺點。表現(xiàn)在如下方面：

(1)人工調(diào)節(jié)進水或低壓蒸汽以控制反應(yīng)溫度，進水(或低壓蒸汽)沒規(guī)律，靠經(jīng)驗控制，結(jié)果會導(dǎo)致反應(yīng)溫度忽高忽低，反應(yīng)溫度變化幅度大，反應(yīng)出來的粗糠醇質(zhì)量不穩(wěn)定；如果進水或進蒸汽過量，會導(dǎo)致掉溫。當反應(yīng)掉溫后，需要開反應(yīng)器夾套或內(nèi)部換熱管蒸汽重新升溫；由于反應(yīng)溫度不易控制，每人最多能操作1-2套反應(yīng)器，并且頻繁操作，工人勞動強度大；安全系數(shù)低。在突然斷水或斷電的情況下，需要采取緊急泄壓和做緊急停車處理，否則，會出現(xiàn)超溫等安全事故。

(2)能耗大，能量利用率低。傳統(tǒng)方法中，進料糠醛需要蒸汽預(yù)熱，反應(yīng)出來的粗糠醇需要在冷卻器用循環(huán)水降溫。

(3)反應(yīng)出來的粗糠醇在沉降槽中自然沉降以分離出催化劑，50-100℃的粗糠醇在沉降槽內(nèi)揮發(fā)，造成糠醇損失和環(huán)境污染。

(4)在釜式間歇精餾方法中：①粗醇在釜內(nèi)停留時間長，高廢物產(chǎn)生多，而且釜越大產(chǎn)生的高沸物越多，產(chǎn)品收率低；②不適合大規(guī)模生產(chǎn)，一套2萬t/a的精餾裝置，需5M³精餾釜4臺，兩人操作，設(shè)備投資大；③頻繁加料、開蒸汽、排高沸物，工人勞動強度大；④釜式精餾由于精餾塔較低，產(chǎn)品顏色發(fā)黃，糠醇含量在97％以下。

(5)在沉降槽內(nèi)的廢催化劑需要定期人工清理裝桶出售，沒有二次利用，噸糠醇催化劑消耗在6kg以上。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法和設(shè)備，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題。

為達到上述目的，本發(fā)明提供以下方面。

1.一種自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法，包括

(1)反應(yīng)步驟：將預(yù)熱的糠醛和催化劑混合物以及氫氣送入反應(yīng)器中以進行反應(yīng)，所述的反應(yīng)器配備有溫度自動控制系統(tǒng)，所述的催化劑包括銅硅或銅鉻糠醇催化劑；

(2)冷卻和氫氣分離步驟：將由反應(yīng)器出來的粗糠醇在冷卻器中冷卻，然后在分離器中進行氣液分離，將氫氣從粗糠醇中分離出來；

(3)催化劑分離步驟：將由分離器出來的粗糠醇通過連續(xù)過濾機分成清液和催化劑；

(4)脫輕和精餾步驟：將步驟(3)中獲得的清液直接送入脫輕塔，經(jīng)脫輕塔脫去輕組分后，進入精餾塔并且在精餾塔中精餾，從而連續(xù)地生產(chǎn)成品糠醇。

2.根據(jù)項1的自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法，其中所述的溫度自動控制系統(tǒng)包括反應(yīng)器夾套或內(nèi)置冷卻器，在反應(yīng)器夾套或內(nèi)置冷卻器內(nèi)充有沸點在60-240℃之間的液體，液位保持在夾套或內(nèi)置冷卻器容積的10-80％，并且通過DCS自動控制系統(tǒng)自動(或手動調(diào)節(jié)系統(tǒng))調(diào)節(jié)反應(yīng)器夾套或內(nèi)置冷卻器的液體進料量、壓力、溫度、液位，將夾套或內(nèi)置冷卻器內(nèi)的溫度保持在60-240℃恒定溫度和0.2-3.0MPa的恒定壓力。

3.根據(jù)項2的自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法，其中所述的沸點在60-240℃之間的液體首選是水。

4.根據(jù)項2的自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法，還包括將反應(yīng)器夾套或內(nèi)置冷卻器內(nèi)液體汽化后的高溫氣體送到蒸汽包，用作脫輕和精餾步驟中的加熱的熱源。

5.根據(jù)項1至項4中任一項的自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法，其中步驟(2)中所述的冷卻器是用于預(yù)熱糠醛和催化劑混合物的預(yù)熱器。

6.根據(jù)項1至項5中任一項的自動連續(xù)生產(chǎn)糠醇的方法，其中步驟(3)中所述的連續(xù)過濾機是離心機或壓濾機等過濾設(shè)備。