[發明專利]苯磺酰氯取代的碳納米管的制備方法及其引發的接枝修飾方法無效
| 申請號: | 200810080406.X | 申請日: | 2008-02-02 | 
| 公開(公告)號: | CN101224884A | 公開(公告)日: | 2008-07-23 | 
| 發明(設計)人: | 張浩力;康旭;曾靜;許主國 | 申請(專利權)人: | 蘭州大學 | 
| 主分類號: | C01B31/02 | 分類號: | C01B31/02 | 
| 代理公司: | 蘭州振華專利代理有限責任公司 | 代理人: | 張晉 | 
| 地址: | 730000甘*** | 國省代碼: | 甘肅;62 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯磺酰氯 取代 納米 制備 方法 及其 引發 接枝 修飾 | ||
1.一種苯磺酰氯取代的碳納米管的制備方法,其特征是將經純化處理的碳管制備為苯取代的碳管,再對苯取代的碳管進行苯環上的取代反應,生成苯磺酰氯取代的碳管。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于采用自由基加成反應將碳管制備為苯取代的碳管。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征是:
(a)將經純化處理的1重量份碳納米管和20~60重量份過氧化苯甲酰混合后在80℃下反應5小時,反應中充分攪拌,隨后用甲苯和二氯甲烷混合溶劑洗滌反應體系,再經過濾干燥處理得到苯取代的碳納米管;
(b)取0.5~2g的苯取代的碳納米管在室溫下與25mL氯磺酸在50mL四氯化碳中充分反應,反應完成后過濾,并反復用乙醇和丙酮交替沖洗,再將濾出物超聲分散在乙醇中,對分散于乙醇中的產物進行過濾,然后經真空干燥處理,得到帶有苯磺酰氯取代的碳納米管。
4.一種以苯磺酰氯取代的碳納米管引發的接枝修飾物的制備方法,其特征是以權利要求1或2或3所述的碳管為引發劑,在碳管上進行原子轉移自由基聚合反應生成由苯磺酰氯取代的碳納米管引發接枝的各種高分子的納米碳管復合物。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征是將的苯磺酰氯取代的碳管、催化劑、配位劑和丙烯酸類或苯乙烯類單體被分散到盛有乙腈中,然后用液氮冷凍,密封反應體系后抽真空,在充入氬氣后使體系融化,將液氮冷凍-抽真空-充氬氣-融化過程重復三次后在60℃恒溫下反應12小時,用二氯甲烷沖淡反應液體,過濾反應液體,對過濾物反復用二氯甲烷和丙酮交替沖洗,再將濾出物干燥處理,得到聚合物接枝修飾的碳納米管。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征是所用的催化劑是銅或鎳或錸或釕或鐵的鹵化物,所用的配位劑為五甲基二乙烯基三胺或乙二胺或聯二吡啶或雜氮菲或菲咯啉或三苯基磷。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征是將4~20mg的苯磺酰氯取代的碳管、2~10mg的鹵化銅催化劑、15μL的1,1,4,7,4-五甲基二乙烯基三胺的配位劑和5mL的丙烯酸類或苯乙烯類單體被分散到盛有50-200mL乙腈中,然后用液氮冷凍,密封反應體系后抽真空,在充入氬氣后使體系融化,將液氮冷凍-抽真空-充氬氣-融化過程重復三次后在60℃恒溫下反應12小時,用二氯甲烷沖淡反應液體,過濾反應液體,對過濾物反復用二氯甲烷和丙酮交替沖洗,再將濾出物干燥處理,得到聚合物接枝修飾的碳納米管。
8.根據權利要求4至7所述的任一制備方法制備的聚合物接枝修飾的碳納米管。
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