[發(fā)明專利]4,4’-雙[5,6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]聯(lián)苯-3,3’-二磺酸及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810080130.5
• 申請日: 2008-12-13
• 公開（公告）號: CN101440071A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟雙明;關(guān)翠林;樊月琴;劉慧君;馮鋒;郭永
• 申請（專利權(quán)）人: 山西大同大學(xué)
• 主分類號: C07D277/82
• 分類號: C07D277/82;G01N21/76;G01N21/78
• 代理公司: 山西太原科衛(wèi)專利事務(wù)所
• 代理人: 朱 源;鄭晉周

1.一種4，4′-雙[5，6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]聯(lián)苯-3，3′-二磺酸，其特征在于：其分子結(jié)構(gòu)式為：

2.一種4，4′-雙[5，6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]聯(lián)苯-3，3′-二磺酸制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

①將4，4′-聯(lián)苯二胺和冰醋酸加入三頸瓶中，攪拌使聯(lián)苯胺完全溶解，滴加乙酸酐，使反應(yīng)溫度保持在50～60℃之內(nèi)，加畢繼續(xù)保持溫度在55℃攪拌2h，然后將反應(yīng)物倒入燒杯中，在冰水浴中冷卻，抽濾，用水充分洗滌，抽濾，烘干，得灰白色固體4，4′-乙酰聯(lián)苯二胺，

②將4，4′-乙酰聯(lián)苯二胺置于蒸發(fā)皿中，加入98％的H₂SO₄和發(fā)煙H₂SO₄，沙浴加熱，保持溫度在160～180℃之間攪拌1h，然后用熱水浸取，加活性炭脫色趁熱過濾，濾液置于冷水中冷卻析出沉淀，抽濾，烘干得4，4′-二氨基-3，3′-聯(lián)苯二磺酸，

③將5，6-二氯-2-氨基苯并噻唑溶解于甲酸、水、濃硫酸組成的混合溶液中，在0～5℃攪拌下，加入亞硝酸鈉的水溶液，反應(yīng)50min，使其重氮化，

④將4，4′-二氨基-3，3′-聯(lián)苯二磺酸溶于乙醇中，攪拌下滴加上述重氮鹽，調(diào)節(jié)pH?3～4，繼續(xù)攪拌1h，調(diào)節(jié)pH?6～7，靜置過濾，抽濾，分別用體積比為1∶1的乙醇和蒸餾水洗滌沉淀3次，干燥得粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品用95％的乙醇重結(jié)晶，得到的產(chǎn)品再經(jīng)過柱層析分離固體純品。

3.一種4，4′-雙[5，6-二氯-2-苯并噻唑偶氮氨基]聯(lián)苯-3，3′-二磺酸，其特征在于：該化合物應(yīng)用于對鎳離子的檢測。?