[發明專利]一種電子級二氧化硅的制備方法

無效

• 申請號: 200810079802.0
• 申請日: 2008-11-12
• 公開（公告）號: CN101475181A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 張原僖;周日升;庚廷瑞;趙建卿;梁建強;王潔
• 申請（專利權）人: 山西天一納米材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所
• 代理人: 溫彪飛;趙曉云

技術領域

本發明涉及一種高純度電子級二氧化硅的生產方法，具體為一種采用凝膠溶膠法制備電子級二氧化硅的方法。

背景技術

二氧化硅粉料是制造電子元件的重要原材料，制作電子元件對二氧化硅粉料的化學純度和物理規格均有特殊要求，國外一般采用氣相法工藝生產，但采用此種工藝的生產設備龐大，工藝復雜、生產成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種電子級二氧化硅的制備方法。

本發明的一種電子級二氧化硅的制備方法，其特征在于包括如下工藝步驟：

①將含鐵量小于或等于5PPM、重量百分濃度為8-15％的水玻璃液體置于反應釜內，常溫、常壓及攪拌條件下，以1-6立方/小時的流速向反應釜內加入濃度為25-35％的稀硫酸至釜內液體pH值＝1，得反應物為硫酸鈉Na₂SO₄及硅酸H₄SiO₄膠體與水的混合物；

②將釜內反應物移入真空抽濾筒用純水進行洗滌除去硫酸鈉，得到硅酸膠體與水的混合物；

③將洗滌后的硅酸膠體與水的混合物進行離心脫水，使其中硅酸膠體含量達到35％以上；

④將離心脫水后的硅酸膠體用微波干燥使硅酸脫去分子水及外部水份，至含游離水小于5％，得高純二氧化硅粉體；

所述的一種電子級二氧化硅的制備方法，其中步驟②中所得產物硅酸膠體與水的混合物的電導率為35-40μs/cm；所述的洗滌用純水的電導率為25-40μs/cm。

本發明的一種電子級二氧化硅的制備方法，工藝簡單，所得產品純度高，粒徑小，可制作輕質納米孔材料，具有密度低、比表面積高、孔洞率高等特點，適合用作電子產品，特別是制作各種電子元器件的材料。在電子工業等行業具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

本發明的一種電子級二氧化硅的制備方法，首先用水玻璃原料與稀硫酸反應得到反應物為硫酸鈉Na₂SO₄水溶液及硅酸H₄SiO₄膠體的混合物，

反應式為：

其中水玻璃原料采用本廠生產的含鐵量小于或等于5PPM、重量百分濃度為8-15％的水玻璃液體，將上述水玻璃液體置于反應釜內，在常溫、常壓及攪拌條件下，將濃度為25-35％的工業稀硫酸以3立方/小時的流速加入反應釜內，其加入量為釜內液體pH值＝1為止，此時反應基本完成，然后保持pH值＝1的狀態下繼續攪拌約一小時左右，使反應進行充分。

將釜內反應物移入真空抽濾筒用電導率為25-40μs/cm純水進行洗滌，除去硫酸鈉，得到硅酸膠體與水的混合物，檢測電導率低于40μs/cm，證明其中的硫酸鈉基本洗滌干凈。

將洗滌后的硅酸膠體與水的混合物進行離心脫水，使其中硅酸膠體含量達到35％以上；然后用微波進行干燥脫水，本次微波干燥脫水既要脫去外部游離水，更重要的是脫去硅酸中的分子水，反應式為：

脫水后即得到純凈度較高的二氧化硅粉體，其含水率小于或等于5％(游離水)。

實施例1

含鐵量5PPM，濃度10％的水玻璃5M³，加入反應釜內。攪拌條件下以3立方/小時的速度往反應釜內緩慢加入濃度為35％的稀硫酸，在加入硫酸過程中連續測試釜內反應物的pH值，直至釜內反應物pH值＝1的時候，停止加硫酸。繼續攪拌約一個小時，繼續監測并保持釜內pH值＝1。此時，釜內反應物為硫酸鈉Na₂SO₄水溶液與硅酸H₄SiO₄。其中的硅酸為膠體狀。用電導率為25μs/cm的純凈水洗滌上述反應物，除去其中的硫酸鈉，檢測電導率小于40μs/cm為合格。洗滌后得到硅酸膠體與水的混合物，用離心方法除去大部分水份，使固含量達到35％以上。然后用微波干燥約1小時，脫去硅酸分子中的分子水及外部水，得到2(噸)純凈的二氧化硅粉體。其含水率小于或等于5％。主要技術指標如下：

外觀：白色粉末?????????????白度：≥90％

PH值：?????????????????????7-8SiO₂含量：≥99％

平均粒徑：10-40μm??????????加熱減量：≤6％

吸油值：80-150g/100g

實施例2