[發明專利]高含鹽礦化度條件下油田污水NH4NO3濃度的測定方法

無效

• 申請號: 200810079627.5
• 申請日: 2008-10-22
• 公開（公告）號: CN101408517A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 王香增;王素君;徐耀平;高鵬;關秀華;關建華;關俊華;奚韶珍
• 申請（專利權）人: 關俊華
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種測定方法，特別是一種高含鹽礦化度條件下油田污水NH₄NO₃濃度的測定方法。

背景技術：

目前，檢測高含鹽礦化度條件下的油田污水溶液中NO₃^-含量的比較普遍的方法是：在弱酸性條件下將水樣中的NO₃^-用鋅粉還原，然后用對氨基苯磺酸進行重氮化反應，生成的重氮化合物和α-萘胺發生偶聯反應生成玫瑰紅染料，用分光光度計來測量其中NH₄NO₃濃度。這個反應的原理是基于經典的NO₃^-定性反應。其缺點：在油田污水中使用這種監測方法時，生成的紅色溶液比色數值很不穩定，很難得到準確的測定結果。例如，當溶液中NO₃^-濃度超過15mg/L時，吸光度測得值均低于實際值，并且吸光度數值隨時間而變化，工作曲線線性差。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種比色數值穩定、工作曲線線性高、測量范圍寬且較準確的高含鹽礦化度條件下油田污水NH₄NO₃濃度的測定方法。

本發明的技術方案是：高含鹽礦化度條件下油田污水NH₄NO₃濃度的測定方法：

(1)分別取濃度500mg/L的標準硝酸銨溶液0.5-5.0ml，置于50ml容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至30ml；

(2)依次加入1.0mL1∶4鹽酸、1.0mL?0.6％對氨基苯磺酸溶液、1.2g?0.5％鋅粉石英粉混合物，等待混合；

(3)加入1.0mL?0.6％α-萘胺溶液、1.0mL?16.4％醋酸鈉溶液；

(4)5分鐘后，用采出油田污水稀釋至刻度；

(5)加入1-10mL乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，比色測定時間15-45分鐘之后；

(6)用721或751分光光度計進行比色測定，測定波長值520納米，該波長下用分光光度計來測定吸光度數值。

本發明高含鹽礦化度條件下油田污水NH₄NO₃濃度的測定方法與常規方法的不同之處：①加入乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇、三甘醇、)加入量為1-10毫升。②加入時間為比色之前。③改鋅粉氯化鈉混合物為鋅粉與惰性物質比如石英粉、糖等的混合物。本發明的方法所得比色數值穩定、工作曲線線性高、測量范圍寬且測得高含鹽礦化度條件下油田污水NH₄NO₃濃度較準確。化學反應原理：硝酸根定量的化學反應方程式如下：

具體實施方式：

首先(1)分別取濃度500mg/L的標準硝酸銨溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml，于50ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋到30ml；

(2)依次加入1.0ml??1∶4鹽酸，1.0ml0.6％對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5％鋅粉石英粉混合物；

(3)加入1.0ml0.6％α-萘胺溶液、1.0ml16.4％醋酸鈉溶液；

(4)5分鐘后，用采出油田污水稀釋至刻度；

(5)加入1-10ml乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，測定時間15-45分鐘；

(6)用721或751分光光度計進行比色測定波長，用分光光度計來測定光度數值。

然后，將以上測定所得數值與NH₄NO₃濃度數值繪一張標準曲線圖。

實施例：

實施例1：

(1)把采出污水(A)30ml置于50ml容量瓶中；

(2)依次加入1.0ml?1∶4鹽酸，1.0ml0.6％對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5％鋅粉石英粉混合物；

(3)加入1.0ml0.6％α-萘胺溶液、1.0ml16.4％醋酸鈉溶液；

(4)5分鐘后，用采出污水(A)稀釋至刻度；

(5)加入3ml乙醇，測定時間15-45分鐘；

(6)用721或751分光光度計進行比色測定，波長為520納米，用分光光度計來測定光度數值為0.082，查標準曲線圖，即得出污水中NH₄NO₃濃度為5.1mg/L。

實施例2