[發明專利]一種新型鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 200810073906.0
• 申請日: 2008-11-12
• 公開（公告）號: CN101423391A
• 公開（公告）日: 2009-05-06
• 發明（設計）人: 劉心宇;江民紅;陳國華
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 桂林市華杰專利事務所有限責任公司
• 代理人: 王 儉

技術領域

本發明涉及無鉛壓電陶瓷材料，具體是K_0.5Na_0.5NbO₃-LiSbO₃-BiFeO₃系無鉛壓電陶瓷及其制備方法。

背景技術

鈮酸鉀鈉(K_0.5Na_0.5NbO₃，簡稱KNN)是一種A位復合鈣鈦礦結構的鐵電體，其居里溫度高(＞300℃)，壓電性能良好(d₃₃可超過100pC/N)，介電常數低，密度小，頻率常數大，利于高頻應用，特別是超聲領域的應用，被認為是當前無鉛壓電陶瓷的候選材料之一。然而，Na和K高溫下易揮發，采用傳統陶瓷工藝難以獲得致密性良好的陶瓷體，采用熱壓或等靜壓工藝能夠獲得致密的KNN陶瓷，材料的溫度穩定性得到較大改善，相對密度可達99％，但材料的穩定性程度并不令人十分滿意，且熱壓工藝生產成本較高，材料尺寸大小受到限制。

近年來，人們對鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷進行了各種改性研究，例如固溶改性、摻雜改性、工藝改性等。但所獲的材料的綜合性能仍不理想，要么材料的壓電性能良好但工藝成本過高，或者材料的損耗較大，或者材料的居里溫度過低；要么工藝成本低，但壓電性能又達不到應用要求，或者材料的致密度低；等等。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用傳統陶瓷燒結工藝制備的介電損耗低、居里溫度和致密度高、壓電性能優異的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷及其制備方法。

本發明目的通過下述技術方案來實現：在K_0.5Na_0.5NbO₃-LiSbO₃中添加BiFeO₃構成的無鉛壓電陶瓷，可以用通式(1-x-y)(K_0.5Na_0.5)NbO₃-x?LiSbO₃-yBiFeO₃來表示，式中x、y表示陶瓷體系中摩爾含量，其中0≤x≤0.1，0≤y≤0.05。

其制備方法，包括濕磨、烘干、燒成、二次球磨、造粒、壓制成型、燒結、打磨、披銀、硅油中極化。在燒結時以60℃/h的升溫速度到500℃保溫2h，再以120℃/h的升溫速度到800℃，再以60℃/h的升溫速度到1060～1130℃保溫1～3h燒結。燒結后，以120℃/h的冷卻速率至800℃，再隨爐冷卻至室溫。

本發明的優點是：鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷具有優良的壓電性能及綜合性能。通過選擇適當的x、y值及工藝參數，可使該體系的壓電常數d₃₃達250pC/N以上，平面機電耦合系數k_p可達0.51以上，居里溫度在365℃以上，200℃以下介電損耗(tanθ)低于3％，400℃以下介電損耗(tanθ)低于7％，燒結溫度在1130℃以下。

具體實施方式

實施例1：

以Na₂CO₃、K₂CO₃、Nb₂O₅、Li₂CO₃、Sb₂O₃、Bi₂O₃和Fe₂O₃為原料，按照化學式：0.9462(K_0.5Na_0.5)NbO₃-0.0498LiSbO₃-0.004BiFeO₃

進行配料，燒結時以60℃/h的升溫速度到500℃保溫2h，再以120℃/h的升溫速度到800℃，再以60℃/h的升溫速度到1060～1130℃保溫1～3h燒結，之后以120℃/h的冷卻速率至800℃，再隨爐冷卻至室溫而成。燒結后的陶瓷片經雙面平行磨平后被銀，在630℃燒銀0.5小時后，在80～90℃硅油中極化，極化電場為3～4kV/mm，極化時間為15min；靜止24小時后測得性能為：

d₃₃(pC/N)????Q_m????????k_p????????ε_r??????tanδ(％)????ρ(g/m³)