[發(fā)明專利]銦和鎘的強(qiáng)酸性陽離子交換纖維分離方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810073793.4
• 申請(qǐng)日: 2008-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN101367568A
• 公開（公告）日: 2009-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔琦;韋小玲;潘雪珍;王金玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/42
• 分類號(hào): C02F1/42;C02F1/62
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 翁建華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于濕法分離銦鎘、特別是銦和鎘的強(qiáng)酸性陽離子交換纖維分離方法。

背景技術(shù)

銦和鎘均屬于稀有元素，它們常以低含量硫化物的形式存在于閃鋅礦中，兩者在化學(xué)性上有些相似之處，因而給它們的分離帶來一定困難。而存在于銦中的鎘，不但會(huì)影響銦產(chǎn)品的質(zhì)量，處理不當(dāng)還會(huì)污染環(huán)境?，F(xiàn)各冶煉廠綜合回收得到的銦產(chǎn)品，一般還要經(jīng)過電解精煉提純。對(duì)于氧化電位與銦相差較大的雜質(zhì)元素，采用控制電位的方法分離效果較好，但對(duì)于與銦的氧化電位相近的鎘元素，分離效果就差。也有人利用金屬飽和蒸汽壓的不同，采取在一定真空度下使銦熔化脫除粗銦中的鎘、達(dá)到粗銦提純的目的，但是這種方法不僅對(duì)設(shè)備要求高，能耗大，而且當(dāng)鎘含量較低時(shí)的分離效果不理想。銦和鎘都是附加值很高的重金屬元素，尤其是高純度銦。所以，分離提純銦，合理回收鎘是本技術(shù)的要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用聚丙烯基強(qiáng)酸性陽離子交換纖維柱法分離和提純粗銦中的銦、同時(shí)回收得到高純度鎘的方法。

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

工藝步驟為：

1、料液制備

取適量含0.5mol/L硫酸或1.0mol/L鹽酸或硝酸的銦鎘混合液，使溶液中銦的濃度為8-12mg/L。

2、離子交換纖維柱分離條件控制

①聚丙烯基強(qiáng)酸性陽離子交換纖維預(yù)處理

用去離子水將未使用過的聚丙烯基強(qiáng)酸性陽離子交換纖維洗滌干凈后，擠干，用3～5倍纖維體積的去離子水浸泡24小時(shí)，擠干，用2mol/L的鹽酸攪拌浸泡20分鐘，用去離子水洗滌至中性，擠干，再用2mol/L氫氧化鈉溶液攪拌浸泡20分鐘，用去離子水洗滌至中性，擠干。上述酸堿洗滌過程反復(fù)三次。用無水乙醇浸泡7-9小時(shí)，用去離子水洗滌干凈，擠干，40℃干燥，待用。

②纖維柱的準(zhǔn)備

取潔凈并帶活塞和砂芯隔片的玻璃層析柱，注入一定量的去離子水。稱取預(yù)定量經(jīng)預(yù)處理的聚丙烯基強(qiáng)酸性陽離子交換纖維①，用相當(dāng)于3～5倍纖維體積的1mol/L氫氧化鈉浸泡攪拌20分鐘，抽濾，用去離子水清洗至中性后，濕法裝柱，裝好的纖維層上覆蓋一層玻璃棉或脫脂棉，用玻璃棒將裝填的纖維壓至高度不再變化，并保持液面高于纖維柱上層覆蓋的玻璃棉或脫脂棉層1mm。用與料液相同的pH＝1.5的酸液淋洗并平衡纖維柱后備用。

③料液上柱

室溫下(25～35℃)，取料液于容器中，用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)其pH＝1.5，然后將溶液以1.2～0.6mL/min流速通過纖維柱②，待液面下降到離覆蓋的玻璃棉約1mm時(shí)，用pH＝1.5的稀硝酸溶液淋洗纖維柱。

④銦鎘的分離和洗脫

室溫下(25～35℃)，待③中pH＝1.5的稀硝酸淋洗液液面接近纖維柱上層的玻璃棉時(shí)，用預(yù)定體積的1.2mol/L硝酸，以1.2～0.6mL/min流速洗脫并收集鎘，待鎘流出完全后，改用0.5mol/L硫酸鈉溶液，以同樣的流速洗脫并收集銦。

纖維柱的再生方法：用3mol/L氯化鈉以1.2～0.6mL/min的流速通過洗脫銦鎘后的纖維柱，然后用去離子水洗滌至流出液中不含CI^-，再用pH＝1～2的酸液淋洗并平衡纖維柱。

本方法采用強(qiáng)酸性陽離子交換纖維柱分離酸性銦鎘混合液中的銦和鎘。本發(fā)明提出的分離方法，工藝簡(jiǎn)單、易掌握、能耗低、對(duì)環(huán)境污染小、銦和鎘的分離達(dá)到100％，分離后的收率可分別達(dá)到96％和99％以上，用過的強(qiáng)酸性陽離子交換纖維經(jīng)過再生后，可再次重復(fù)使用。

具體實(shí)施方式

本方法使用的料液，是廣西華錫集團(tuán)電解鋅生產(chǎn)工藝中的鋅焙砂低酸浸出液，并經(jīng)過一定的分離富集處理，已經(jīng)除去鋅、鐵、銅、錳、鈣和鎂等共存元素的含銦和鎘富集溶液。

實(shí)施例1

料液制備：取10mL含0.5mol/L硫酸的銦鎘混合液，稀釋溶液，使其中的銦濃度為10mg/L，待用。

聚丙烯基強(qiáng)酸性陽離子交換纖維預(yù)處理：稱取100g未使用過的聚丙烯基強(qiáng)酸性陽離子交換纖維，用去離子水將洗滌干凈后，擠干，用5倍纖維體積的去離子水浸泡24小時(shí)，擠干，用3倍纖維體積的2mol/L的鹽酸攪拌浸泡20分鐘，用去離子水洗滌至中性，擠干，再用3倍纖維體積的2mol/L氫氧化鈉溶液攪拌浸泡20分鐘，用去離子水洗滌至中性，擠干。上述酸堿洗滌過程反復(fù)三次。用3倍纖維體積的無水乙醇浸泡7小時(shí)，用去離子水洗滌干凈，擠干，40℃干燥，待用。