[發明專利]宮炎康顆粒的質量控制方法

有效

• 申請號: 200810073729.6
• 申請日: 2008-08-08
• 公開（公告）號: CN101337060A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 唐弟光;廖厚知;梁山丹;莫少紅;陳曉軍;吳偉;蒙華英;王嬋
• 申請（專利權）人: 廣西博科藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61P15/00;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司
• 代理人: 翁建華

1.一種宮炎康顆粒的質量檢測方法，其特征在于，該方法內容為：柴胡的薄層色譜鑒 別、車前子的薄層色譜鑒別、炮姜的薄層色譜鑒別、芍藥苷的薄層鑒別、芍藥苷的含量測定、 微生物檢查方法：

A.柴胡的薄層色譜鑒別：取本品9g，研細，加甲醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加熱水20ml分次溶解，置分液漏斗中，放冷，用乙醚振搖提取3次，每次 20ml，棄去乙醚提取液，水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇 提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇 1ml使溶解，加100～200目的中性氧化鋁1g，拌勻，蒸干，加于3g、100～200目、內徑 9mm、干法裝柱的中性氧化鋁柱上，用80％的甲醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲 醇1ml使溶解，作為供試品溶液；取柴胡對照藥材1g，照供試品溶液制備方法，同法制成對 照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液及供 試品溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷 -甲醇-水15∶4.5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以含4％對二甲氨基苯甲醛的40％硫 酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及波長為365nm的紫外光燈下檢視；供 試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點，紫外光下顯相同 顏色的熒光斑點；

B.車前子的薄層色譜鑒別：取車前子對照藥材2g，照A項下供試品溶液制備方法，同 法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取對照藥材 溶液及A項下的供試品溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層 板上，以乙酸乙酯-乙醇-甲酸-水16∶3∶1∶0.8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以含2％對 二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在80～85℃加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外 光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個相同顏色的熒光主斑 點；

C.炮姜的薄層色譜鑒別：取本品9g，研細，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用濃氨試液調pH值至8，用乙醚振搖提取2次，每次20ml， 合并乙醚提取液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取炮姜對照藥材1g， 同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B的薄層色譜法試驗，吸取上述供 試品溶液10μl、對照藥材溶液2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層 板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮15∶3∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液 (2→10)，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點；

D.芍藥苷的薄層鑒別：取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照 品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液和A 項下的供試品溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸20∶2.5∶5∶0.1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草 醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點；

E.芍藥苷的含量測定：

照高效液相色譜法中國藥典2005年版一部附錄VI?D測定；

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶 液12.5∶87.5為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷計算應不低于5000；

對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加50％甲醇制成每1ml中含40μg 的溶液，即得；

供試品溶液的制備本品研細，取2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入 50％甲醇50ml，稱定重量，超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足損失的 重量，搖勻，濾過，取續濾液10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加于3g，30～60目， 內徑1cm，干法裝柱的聚酰胺柱上，用水80ml洗脫，收集流出液與洗脫液，蒸干，殘渣加 50％甲醇使溶解并轉移至10ml量瓶內，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜 濾過，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液20μl、供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀，測 定，即得；

本品每袋含赤芍以芍藥苷C₂₃H₂₈O11計，不得少于7.0mg；

F.微生物的檢查方法：

取本品10g，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1∶10的供試液；

細菌數取1∶10的供試液1ml注入平皿中，平行制備2個平皿，按平皿法測定；

霉菌和酵母菌數取1∶10的供試液1ml注入平皿中，平行制備2個平皿，按平皿法測 定；

大腸埃希菌取1∶10的供試液10ml接種至100ml膽鹽乳糖培養基中，依法檢查；

大腸菌群取10ml的膽鹽乳糖發酵培養基管3支，分別加入1∶10、1∶100、1∶1000的 供試液1ml，依法檢查；

本品細菌數每1g不得過10000個，霉菌和酵母菌數每1g不得過100個，大腸埃希菌每 1g不得檢出，大腸菌群每1g應小于100個。