[發明專利]一種不溶性硫磺的生產方法

有效

• 申請號: 200810073695.0
• 申請日: 2008-07-24
• 公開（公告）號: CN101337660A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 張海生;黃萬
• 申請（專利權）人: 張海生;黃萬
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司
• 代理人: 王素娥

技術領域

本發明屬于不溶性硫磺制備技術領域，具體地是一種常壓、全密閉狀態、連續生產不溶性硫磺的方法。

背景技術

不溶性硫磺，是硫的聚合物，不溶于二硫化碳而得名。廣泛用于輪胎工業作為硫化劑，隨著輪胎子午線化，不溶性硫磺的需求增長迅速。因而，近年來對不溶性硫磺的研究也引起越來越多的重視，也研究出了一些生產方法，但都存在一些品質穩定性、安全性、環境保護等方面的問題。例如已知專利號03117763.8所述的不溶性硫的一步法生產方法，其高溫硫磺要加壓，安全性差；其一步法半成品所有工序在一個罐內完成，工藝指標控制困難，自動化程度低，批次品質不穩定；半成品還要經過粉碎，粉塵污染大；高溫硫磺與二硫化碳通入混合器循環淬火，易堵塞管道，清理困難同時污染環境。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技木的不足，提供一種常壓、全密閉狀態、連續生產不溶性硫磺的方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

1.一種不溶性硫磺的生產方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，是在常壓全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，升溫槽頂部空間用常壓氮氣密封，萃取、粉碎在同一反應罐中完成，具體操作步驟依次為：

1).融硫、升溫：將硫磺置于融硫池1中熔化后送到升溫槽2中升溫至370～450℃，升溫槽2頂部空間用常壓氮氣密封；

2).萃取、粉碎：

a.萃取：將溫度為0℃的二硫化碳從儲罐9加到轉動的多功能回轉反應罐5中，至三分之一罐時，將370～450℃的液氣態硫從升溫槽2放入多功能回轉反應罐5中，低溫的二硫化碳將高溫液氣態的硫磺突然冷卻，并溶取其中可溶性硫磺，得到冷卻的不溶性硫磺在多功能回轉反應罐5的前段A區沉降；與此同時，在多功能回轉反應罐5的罐體外周用-5℃低溫鹽水噴淋降溫；

b.固化：隨著多功能回轉反應罐5的旋轉，在多功能回轉反應罐內的揚料板作用下，溶解了可溶性硫磺的二硫化碳和不溶性硫磺的混合物料緩緩向前移動至多功能回轉反應罐5的中部B區，不溶性硫磺固化；

c.粉碎：隨多功能回轉反應罐5轉動，溶解了可溶性硫磺的二硫化碳和固化不溶性硫磺的混合物料再向前移動至多功能回轉反應罐5的尾部C區，固化的不溶性硫磺在C區鋼球的撞擊下粉碎成120目的粉狀；

d.多功能回轉反應罐5內的二硫化碳氣體排至冷卻冷凝器8中冷凝為0℃送入儲罐9；

3).干燥：

a.當多功能回轉反應罐5內混合物料達到二分之一罐時，暫停多功能回轉反應罐5的轉動，將混合物料放入干燥機中；

b.當多功能回轉反應罐5內混合物料降至三分之一罐時，停止放料，繼續轉動多功能回轉反應罐5；

c.為了控制多功能回轉反應罐5內混合物料在二分之一至三分之一罐之間，上述步驟3)中a和b的操作不間斷地交替進行；

d.當混合物料進入回轉真空干燥機中后，含可溶性硫磺的二硫化碳通過濾布從干燥機的排液管排出，留下不溶性粉狀硫磺，與此同時，在干燥機的加熱夾套中不斷通入90℃熱水加熱、干燥不溶性硫磺；

e.從干燥機排液管排含可溶性硫磺的二硫化碳經蒸餾塔16分離出純凈的二硫化碳，經冷卻冷凝器8降溫為0℃，回到二硫化碳儲罐9，分離出硫磺回到融硫池1作原料使用。

與現有技術比較本發明的有益效果是：

1.本發明在常壓全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，用氮氣密封硫磺升溫槽頂部空間，無二硫化碳和硫的氧化物泄漏，生產既安全又環保。

2.粉碎與淬火工序在同一多功能回轉反應罐中完成，既節省了粉碎設備，又避免了粉碎時粉塵的污染，保護了生產環境。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

圖中：融硫池1，升溫槽2，升溫槽出口閥門3，旋轉接頭4和6，多功能回轉反應罐5，二硫化碳氣體出口閥門7，冷卻冷凝器8，二硫化碳儲罐9，泵10，泵出口閥門11，混合物料出口閥門12，快速接頭13，干燥機進口閥門14-1、14-2、14-3，干燥機15-1、15-2、15-3，蒸鎦塔16。

具體實施方式

下面接合附圖和本發明的一個實施方式對本發明作進一步闡述：

本發明的生產流程如附圖1所示

第一步：

一、融硫升溫：用工業硫磺加入有蒸汽盤管的高位敞口融硫池1中溶化，通過連通管放入電加熱密閉升溫槽2升溫到370-450℃，升溫槽2頂部空間用常壓氮氣保護。