[發(fā)明專利]從氧化釔穩(wěn)定氧化鋯固熔體廢物中回收氧化鋯及氧化釔的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810073501.7 | 申請日： | 2008-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN101244843A | 公開（公告）日： | 2008-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李樹昌;宋興華 | 申請（專利權(quán)）人： | 李樹昌 |
| 主分類號： | C01G25/02 | 分類號： | C01G25/02;C01F17/00 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 | 代理人： | 黃永校 |
| 地址： | 543002廣西壯族自治*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化釔 穩(wěn)定 氧化鋯 固熔體 廢物 回收 方法 | ||
一、技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從氧化釔穩(wěn)定氧化鋯固熔體廢物中回收氧化鋯和氧化釔的方法，特別是一種從氧化釔穩(wěn)定的立方氧化鋯寶石的固熔體廢物以及氧化釔部分穩(wěn)定的鋯質(zhì)研磨體和鋯質(zhì)工器具的廢棄物件中回收氧化鋯和氧化釔的方法。
二、背景技術(shù)
現(xiàn)有氧化鋯和鋯系列化合物的生產(chǎn)方法均以鋯英砂精礦或斜鋯石為原料，通過堿或堿土金屬氧化物燒結(jié)分解法、碳化氯化法、等離子熱分解法等工藝方法制備得，而氧化釔則是從稀土礦物中經(jīng)過富集、稀土組元的分組分離和非稀土元素的脫除等系列冶煉加工而獲得。鋯和釔的化合物無論是采用哪種工藝方法生產(chǎn)，其原料都取自于自然礦產(chǎn)資源。由于原礦品位低，成礦賦存狀態(tài)特殊，需要開采大量的原生礦石來滿足社會(huì)發(fā)展所需，造成資源日趨枯竭，環(huán)境破壞日趨嚴(yán)重。
與此同時(shí)，大量的氧化鋯和氧化釔用于人工合成鋯寶石晶體和鋯基質(zhì)制品，在生產(chǎn)制造過程中其廢棄丟棄量是相當(dāng)大的，如鋯寶石晶體的利用率僅25～30％左右。對此類固體廢物的處理如中國專利申請?zhí)?00610161270.6所描述的方法，需要加入比較大量的堿金屬氧化物進(jìn)行高溫煅燒分解，熱解時(shí)間長，能耗高，酸堿耗量大，增加了廢棄溶液的處理量，不利于節(jié)能減排。
三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從氧化釔穩(wěn)定氧化鋯固熔體廢物中回收氧化鋯和氧化釔的方法。以此提高資源利用率，降低能耗，減少三廢排放量，保護(hù)環(huán)境。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案從氧化釔穩(wěn)定氧化鋯固熔體廢物中回收氧化鋯和氧化釔。包括將固熔體廢物制備粉料，酸化焙燒，熔塊浸出，濃縮結(jié)晶，水溶沉淀，煅燒等工序：
1.1制備粉料
將氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯固熔體廢物干燥脫水，剔除夾雜物，粉碎至-0.175mm，制得粉料；
1.2酸化焙燒
將所述粉料與硫酸和酸化助劑硫酸銨按固液比為1∶2.5～3.5∶1.25～1.50裝入反應(yīng)鍋內(nèi)混合均勻，在200～320℃溫度下酸化焙燒30～50min，制得酸化熔塊料；
1.3熔塊浸出
將所述酸化熔塊料用水或/和母液進(jìn)行浸取，固液比為1∶2.5～3，溫度為85～95℃，浸出時(shí)間45～60min，浸出結(jié)束后進(jìn)行固液分離得鋯釔清液；
1.4濃縮、結(jié)晶
將所述鋯釔清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液含ZrO2?2.5～2.8mol/L，酸度[H+]5.8～6.5mol/L，冷卻結(jié)晶，分離母液獲得硫酸鋯晶體，釔留在母液中；
1.5水溶、沉淀、煅燒得氧化鋯
將凈化的硫酸鋯用去離子水溶解，制備成含ZrO2?1.3～1.5mol/L前驅(qū)體鹽溶液，前驅(qū)體鹽溶液與氨水中和，使鋯以氫氧化鋯沉淀析出，控制條件為pH6.5～7.5，中和時(shí)間1～1.5h，氫氧化鋯漿料經(jīng)過濾脫除母液并洗滌濾餅，濾餅在850～900℃溫度下煅燒1.5～2.0h，獲得氧化鋯；
1.6制備氧化釔
將所述的含釔母液用氨水中和至pH8～9，經(jīng)過濾、洗滌得粗氫氧化釔，以鹽酸溶解粗氫氧化釔制得釔溶液，將釔溶液凈化提純后，加熱至80～90℃，控制pH?1～2，加入2.5倍于Y2O3量的草酸，沉淀得草酸釔，將草酸釔在800～900℃下煅燒2～3h，獲得氧化釔。
其中，所述氧化釔穩(wěn)定氧化鋯固熔體廢物是人工合成立方氧化鋯晶體過程產(chǎn)出的廢渣廢品和立方氧化鋯晶體在切割研磨加工過程丟棄的固體廢物，以及生產(chǎn)鋯質(zhì)研磨體和鋯質(zhì)工器具過程中產(chǎn)生的廢品廢件。
所述酸化助劑硫酸銨是沉鋯母液的副產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下突出的特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步：
1、采用本發(fā)明所述的從氧化釔穩(wěn)定氧化鋯固溶體廢物中回收氧化鋯和氧化釔的方法，可以使氧化鋯固體廢物變廢為寶，達(dá)到資源化利用的效果。
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