[發明專利]納米葡萄糖酸蒙脫石及其制備方法

無效

• 申請號: 200810073451.2
• 申請日: 2008-01-29
• 公開（公告）號: CN101224896A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 韋藤幼;童張法;黃承都;李懷菊
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種改性膨潤土及其制備方法，特別是納米葡萄糖酸蒙脫石及其制備方法。

背景技術

膨潤土是一種礦物粘土材料，其有效成分為硅鋁酸鹽蒙脫石，蒙脫石是一組2∶1型層狀材料，由帶負電荷的硅酸鹽層之間的作用力為范德華力和弱靜電力，片層中具有相似尺寸和較小價態的金屬離子同晶置換產生了凈的負電荷。為補償負電荷，堿金屬陽離子進入層間。通過陽離子交換，可得到性能不同的改性膨潤土。在通常的層間離子交換改性過程中，層間距根據改性劑分子的大小發生變化，但是層與層并不剝離，維持蒙脫石的層狀結構。傳統的有機蒙脫石是通過有機陽離子交換而得到的一種改性膨潤土，蒙脫石層間的金屬離子被有機離子交換后，改變了原來膨潤土的親水憎油及吸水膨脹特性，具有憎水親油及吸附有機物的功能，在涂料及油墨的增稠增粘防沉、油田鉆井泥漿的調制、高溫潤滑劑的制備、高分子材料的改性等方面有著廣泛應用。中國專利【申請(專利)號】CN200710027154.X公開了有機酸膨潤土及其制備方法，該有機膨潤土是在有機脫水溶劑中采用有機酸改性堿性鈣基膨潤土合成，克服了傳統有機土只能使用有機陽離子改性，大大拓寬了有機膨潤土的應用領域，在該專利的實施例中，提及到葡萄糖酸膨潤土的制備方法，由于使用的溶劑極性弱，葡萄糖酸溶解度小，改性過程并沒有使蒙脫石發生剝離。以上這些有機化改性都沒有改變蒙脫石層狀結構，所得到的有機膨潤土顆粒較大，在高分子材料改性過程中分散比較困難。

但是插層于蒙脫石層間的化合物在發生大量激烈放熱反應時，蒙脫石層片會發生剝離，得到大小為納米尺寸的蒙脫石片。目前使蒙脫石片層產生剝離的方法，都是插層聚合剝離法，即先把聚合物單體插層到蒙脫石層間，然后讓單體在蒙脫石層間發生聚合反應，使蒙脫石層片剝離，如中國專利【申請(專利)號】CN200610007296.5公開了聚酰胺共聚物/粘土納米復合材料及其制備方法和用途，采用兩段連續聚合工藝，用聚酰胺單體或聚酰胺聚合催化劑和長鏈烷基銨鹽復合處理粘土，使有機化粘土的片層被盡量多的聚合催化劑和單體插層，靠大量的聚合熱和聚合物鏈實現復合材料中粘土片層的充分剝離。蒙脫石在聚合物中剝離后，以納米的尺寸在聚合物中分散，使聚合物的機械力學性能得到較大的提高。理論上，對人工合成的高分子材料，只要能找到讓單體充分插層的層狀材料，通過插層聚合，可以實現層狀材料的剝離；但對天然高分子，如碳水化合物、蛋白質等，很難實現蒙脫石在其內部剝離分散改性。

發明內容

本發明人的目的是提供一種與親水性高分子化合物相容性好、分散容易及用途廣泛的納米葡萄糖酸蒙脫石及其制備方法。該納米蒙脫石在有機酸膨潤土制備的基礎上，采用堿性鈣基膨潤土與葡萄糖酸為原料，通過控制層間的反應條件，使膨潤土的蒙脫石結構產生剝離，得到納米葡萄糖酸蒙脫石。

本發明納米葡萄糖酸蒙脫石，其晶體為葡萄糖酸表面改性型蒙脫石納米片，厚度小于100nm、寬度為300～600nm、長度為800～1000nm，有機燒失量為30～40％。

本發明納米葡萄糖酸蒙脫石是以堿性鈣基膨潤土和葡萄糖酸為原料，在乙醇水溶液存在下堿性鈣基膨潤土與葡萄糖酸反應，具體工藝是將陰離子交換容量為1.5～2.0mmol/g、顆粒度為60～200目的堿性鈣基膨潤土分散于數量為堿性鈣基膨潤土質量10～30倍、質量含量為40～75％的乙醇水溶液中；在60～85℃并攪拌下，0.5～2小時內均勻加入數量為堿性鈣基膨潤土質量的25～50％、質量含量為30～50％葡萄糖酸水溶液，加完后繼續反應2～5小時；反應完成后過濾，濾餅先用40～60％乙醇水溶液洗滌2～4次，再用無水乙醇洗滌1～2次，最后室溫真空干燥得到的納米葡萄糖酸蒙脫石。

本發明制備得到的納米葡萄糖酸蒙脫石，與傳統的有機膨潤土相比，其顆粒大小已達到納米級，具有優良的分散功能。

本發明納米葡萄糖酸蒙脫石的制備方法，由于反應在乙醇水溶液中進行，反應后的洗滌、過濾及干燥比較容易，工藝設備簡單，可規?；a。

本發明制備得到的納米葡萄糖酸蒙脫石，可用于極性較強的淀粉、糖、水溶性涂料及聚乙烯醇等高分子材料改性，以提高這些材料的機械力學性能。

具體實施方式

實施例1