[發明專利]烷基胺硅膠毛細管整體柱及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 200810073436.8
• 申請日: 2008-01-22
• 公開（公告）號: CN101306263A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 葉芳貴;趙書林;王順
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01J20/291;B01J20/283;G01N30/60
• 代理公司: 桂林市華杰專利事務所有限責任公司
• 代理人: 巢雄輝

1、一種烷基胺硅膠毛細管整體柱，包括毛細管和固定相，其特征在于固定相結構為下式：

式中：代表硅膠毛細管整體柱，

R代表正鏈烷基，

R₁代表氫或正鏈烷基。

2、根據權利要求1所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱，其特征在于：

R代表碳原子數從6個至30個的正鏈烷基，

R₁代表氫或碳原子數從1個至20個的正鏈烷基。

3、根據權利要求1或2所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱，其特征在于：

R代表碳原子數從8個至18個的正鏈烷基，

R₁代表氫或碳原子數從1個至20個的正鏈烷基。

4、根據權利要求1所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱的制備方法，其特征在于具體合成步驟如下：先制備出硅膠毛細管整體柱，然后制得含環氧基的硅膠毛細管整體柱，最后接上烷基胺得到烷基胺硅膠毛細管整體柱。

5、根據權利要求4所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱的制備方法，其特征在于所述的硅膠毛細管整體柱為采用溶膠-凝膠法制備的。

6、根據權利要求5所述的烷基胺硅膠毛/細管整體柱的制備方法，其特征在于由四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作為共聚反應混合前驅體、聚乙二醇(PEG)為相分離誘導劑、尿素為制中孔劑及乙酸為催化劑，在經預處理的石英毛細管內水解縮聚成凝膠，經陳化、熱處理制得中孔、干燥和老化等凝膠后續處理得到。

7、根據權利要求4所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱的制備方法，其特征在于含環氧丙烷基團的硅烷偶聯劑溶解在10～15倍(體積比)的有機溶劑中，通過高壓輸液泵以在柱衍生化的方式與硅膠毛細管整體柱上的硅羥基反應，其反應溫度為105～115℃，反應時間為4h-8h，

反應式中：代表硅膠毛細管整體柱，

X代表甲氧基、乙氧基或氯。

8、根據權利要求7所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱制備方法，其特征在于所用含環氧丙烷基團的硅烷偶聯劑有3一縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷或3一縮水甘油基三乙氧基硅烷、3一縮水甘油基丙基二甲基一氯硅烷，所用有機溶劑有甲苯，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺。

9、根據權利要求4所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱的制備方法，其特征在于烷基胺通過柱上衍生化的方式鍵合到含環氧基的硅膠毛細管整體柱上。

10、根據權利要求9所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱的制備方法，其特征在于烷基胺溶解在有機溶劑中，通過高壓輸液泵注入含環氧基的硅膠毛細管整體柱中，以在線柱內改性方式進行表面化學修飾，其反應溫度為30～90℃，反應時間為4h-8h，

反應式中：代表硅膠毛細管整體柱，

R代表正鏈烷基，

R₁代表氫或正鏈烷基。

11、根據權利要求9所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱制備方法，其特征在于所用的烷基胺用下式表示：R一NH一R1，式中R代表碳原子數從6個至30個的正鏈烷基，優選碳原子數8個至18個的正鏈烷基，R1代表H或碳原子數從1個至20個的正鏈烷基，所用有機溶劑有甲醇，乙醇。

12、權利要求1所述的烷基胺硅膠毛細管整體柱在中性、酸性和堿性有機化合物中的應用。