[發(fā)明專(zhuān)利]用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810072538.8 | 申請(qǐng)日： | 2008-12-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101444731A | 公開(kāi)（公告）日： | 2009-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張鴻斌;梁雪蓮;林國(guó)棟 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 廈門(mén)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J23/60 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J23/60;C07C31/04;C07C29/157 |
| 代理公司： | 廈門(mén)南強(qiáng)之路專(zhuān)利事務(wù)所 | 代理人： | 陳永秀;馬應(yīng)森 |
| 地址： | 361005福*** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 二氧化碳 加氫 甲醇 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，其特征在于所述的催化劑包含Pd、Zn主組分和碳納米管基納米材料促進(jìn)劑，化學(xué)式表示為：PdiZnj-x％(CNT或y％Pd/CNT)，式中下標(biāo)i、j為Pd-Zn主組分中相關(guān)金屬元素組分的摩爾比例系數(shù)，x％表示碳納米管基納米材料促進(jìn)劑在催化劑中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；CNT代表多壁碳納米管；y％Pd/CNT代表金屬鈀修飾的多壁碳納米管，其中y％為Pd在y％Pd/CNT中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
在催化劑PdiZnj-x％(CNT或y％Pd/CNT)中，Pd、Zn主組分的Pd、Zn的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)和碳納米管基納米材料促進(jìn)劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為：Pd：2％～25％，Zn：55％～90％，碳納米管基納米材料促進(jìn)劑：6％～20％；當(dāng)碳納米管基納米材料促進(jìn)劑為y％Pd/CNT時(shí)，y％為1％～10％。
2.如權(quán)利要求1所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，其特征在于在催化劑PdiZnj-x％(CNT或y％Pd/CNT)中，Pd、Zn主組分的Pd、Zn的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)和碳納米管基納米材料促進(jìn)劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為：Pd10％～15％，Zn75％～80％，碳納米管基納米材料促進(jìn)劑9％～11％。
3.如權(quán)利要求1所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，其特征在于當(dāng)碳納米管基納米材料促進(jìn)劑為y％Pd/CNT時(shí)，y％為5％～7％。
4.如權(quán)利要求1所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，其特征在于CNT的外管徑為10～60nm，內(nèi)管徑2～12nm，含碳量≥95％，石墨狀碳含量≥80％，比表面積100～250m2/g。
5.如權(quán)利要求4所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，其特征在于CNT的外管徑為10～40nm，內(nèi)管徑3～7nm，含碳量≥99％，石墨狀碳含量≥90％，比表面積130～160m2/g。
6.如權(quán)利要求1所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，其特征在于金屬鈀修飾的多壁碳納米管采用多元醇液相微波助化學(xué)還原沉積法制備，將PdCl2溶解于37％的鹽酸配制成氯化鈀-鹽酸溶液，將含計(jì)量PdCl2的氯化鈀-鹽酸溶液加入到乙二醇中，乙二醇的用量為300mL/g-PdCl2，然后加入濃度為4mol/L的氫氧化鉀水溶液控制混合后溶液的pH值保持在4.5～5.0，攪拌30min后加入計(jì)量的CNT，經(jīng)超聲處理20～40min后微波加熱100s，停止加熱20s，再微波加熱10s，重復(fù)停止加熱20s，再加熱10s，取出料液并置于冷水浴中迅速冷卻，過(guò)濾，濾餠先后經(jīng)丙酮、去離子水洗滌至濾液呈中性，后經(jīng)105～115℃烘干，即得y％為1％～10％的y％Pd/CNT。
7.如權(quán)利要求1所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑的制備方法，其特征在于催化劑的制備方法如下：
1)在60～70℃的溫度下，按催化劑各組分配比，將濃度為0.5～0.6mol/L?PdCl2的氯化鈀水溶液和濃度為1～2mol/L的硝酸鋅水溶液混合后，加至1～2mol/L的碳酸鈉水溶液中，控制溶液的pH值保持在9～10，攪拌進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得沉淀物；
2)將沉淀物經(jīng)離心過(guò)濾、去離子水洗滌至濾液呈中性，然后加入計(jì)量的碳納米管基納米材料促進(jìn)劑進(jìn)行打漿，經(jīng)離心過(guò)濾，濾餅烘干，焙燒，得二氧化碳加氫制甲醇的催化劑，即PdiZnj-x％(CNT或y％Pd/CNT)。
8.權(quán)利要求7所述的用于二氧化碳加氫制甲醇的催化劑的制備方法，其特征在于濾餅烘干的溫度為105～115℃，濾餅烘干的時(shí)間為5～6h，焙燒在純N2氣氛中330～390℃焙燒3～5h。
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