[發明專利]一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法

無效

• 申請號: 200810072297.7
• 申請日: 2008-12-05
• 公開（公告）號: CN101444709A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發明（設計）人: 李軍;熊開斌;蘇玉忠
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J2/04
• 分類號: B01J2/04
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

1.以超臨界二氧化碳從水溶液獲取固體顆粒的裝置，其特征在于設有二氧化碳輸送機構、水溶液輸送機構、顆粒收集與回收機構和控制顯示機構；

二氧化碳輸送機構設有二氧化碳儲罐、氣體冷凝罐、背壓閥和高壓柱塞泵或氣體壓縮機、高壓緩沖罐、萃取器和閥門，二氧化碳儲罐與氣體冷凝罐相連，氣體冷凝罐出口與氣體壓縮機或高壓柱塞泵相連，氣體壓縮機或高壓柱塞泵輸出端與高壓緩沖罐相連，高壓緩沖罐的出口接萃取器，萃取器設有預留進口，萃取器出口接截至閥和止逆閥，與同軸雙通噴嘴的一通道連接；

水溶液輸送機構用于向同軸雙通噴嘴輸送水溶液，水溶液輸送機構設有溶液罐、高壓泵、高壓緩沖罐和閥門，溶液罐出口與高壓泵入口相連，高壓泵出口與高壓緩沖罐相連，高壓緩沖罐出口與止逆閥相連，然后將水溶液送入同軸雙通噴嘴的另一通道；

顆粒收集和回收機構用于二氧化碳對水溶液進行霧化，收集固體顆粒并回收夾帶劑和二氧化碳，顆粒收集和回收機構設有同軸雙通噴嘴、顆粒收集室、過濾器、冷凝器、流量計和壓縮機，顆粒收集室頂部或底部或側部有氣體出口，氣體出口安裝過濾器，過濾器后面安裝冷凝器進行汽液分離；

控制顯示機構用于操作的溫度、壓力、流量的顯示和/或控制，控制顯示機構設有空氣恒溫裝置、物料溫控器、壓力指示表和溫度指示表，顆粒收集室、緩沖罐、萃取器、閥、管線設于空氣恒溫裝置內，壓力表一與緩沖罐相連顯示其壓力并用背壓閥控制，壓力表二與顆粒收集室相連。

2.一種采用權利要求1所述裝置以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將水溶性物料、夾帶劑和水的溶液加入高壓系統，進入同軸雙通噴嘴的一通道；

2)將二氧化碳送入同軸雙通噴嘴的另一個通道，達到超臨界流體狀態，對水溶性物料、夾帶劑和水的溶液進行霧化，霧化后于顆粒收集室收集固體顆粒，夾帶劑和水溶液由二氧化碳帶走，經過冷卻分離，夾帶劑和二氧化碳回收利用。

3.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，所述的水溶性物料為蛋白質、水溶性無機材料、水溶性有機材料、可以在水中形成乳液或懸浮液的無機材料、可以在水中形成乳液或懸浮液的有機材料中的一種。

4.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，所述的夾帶劑是指易揮發且與水和超臨界二氧化碳相容性好的有機溶劑。

5.如權利要求4所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于所述有機溶劑選自乙醇、甲醇、四氫呋喃、乙酸、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯中的至少一種。

6.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，所述夾帶劑的加入方式是一次性和水溶液混合，或單獨計量用另一高壓泵泵入或萃取入超臨界二氧化碳流體中。

7.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，按質量百分比，水溶性物料為0.1％～50％，夾帶劑為5％～85％，余為水，高壓系統的溫度為35～60℃，壓力為7.5～10MPa。

8.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟2)中，所述超臨界流體狀態是二氧化碳的操作溫度和壓力大于二氧化碳的臨界溫度和臨界壓力。

9.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟2)中，所述同軸雙通噴嘴是用兩根大小不等的耐壓管制成，內管外徑比外管內徑小；內管和外管與超臨界二氧化碳或水溶液相連，外管底部設有至少1個激光開口，激光開口直徑為25～1000μm。

10.如權利要求2所述的一種以超臨界二氧化碳從水溶液中獲取固體顆粒的方法，其特征在于在步驟2)中，霧化的溫度為32～100℃，噴嘴前壓力為7.3～12MPa，噴嘴后壓力為0.1～7MPa，水溶性物料、夾帶劑和水的溶液的流量為1ml/min～10L/min。