[發明專利]一種片狀氧化鋅的制備方法

無效

• 申請號: 200810071953.1
• 申請日: 2008-10-17
• 公開（公告）號: CN101372355A
• 公開（公告）日: 2009-02-25
• 發明（設計）人: 謝兆雄;何輝忠;韓錫光;匡勤;鄭蘭蓀
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅，尤其是涉及一種具有分級結構的片狀氧化鋅納米材料的制備方法，這種片狀結構對乙醇氣體都具有較高的靈敏度。

背景技術

氣體傳感器是傳感器技術的重要組成部分，它可以將外界的非電信號轉化為電信號，從而實現自動控制的目的。它廣泛被用于檢測有毒有害、易燃易爆氣體，對生產、生活以及環保等都具有重要的意義。

ZnO是一種寬禁帶氧化物半導體，可以作為電阻式氣體傳感器的材料，在氣體傳感器方面得到廣泛的應用。ZnO材料來源廣泛，制備簡單，其熔點為1973℃，相對于其他氧化物，熔點較高，在空氣中的熱穩定性比較好，所以在傳感器方面的應用具有熱穩定性較好、成本低廉等優點。它的氣體傳感原理是利用表面反應來導致材料電阻發生變化，從而達到檢測氣體的目的，其原理可以簡單敘述如下：在空氣中，實際ZnO表面會吸附氧和氧負離子(O^-和O^2-)，在表面形成電子耗盡層，這個時候的電阻比較大。在一定的溫度下，當與還原性氣體接觸時，表面吸附的氧會與氣體反應，釋放電子回表面電子耗盡層，材料的電阻變小。利用這種與被測氣體接觸前后電阻的變化可以檢測被測氣體。

關于ZnO納米材料的合成及其在氣敏傳感器方面的應用已有許多的報道，但片狀的ZnO卻比較少，如安黛宗和殷慶瑞分別報道了一種合成單晶片狀ZnO的制備方法(見公開號為CN1526857和CN176327的中國專利)，而占金華等(見公開號為CN101177296的中國專利)報道了一種片狀多孔結構的ZnO納米粉體的制備方法，但分級片狀或者多孔片狀ZnO還是難以通過溶液法、氣相法直接合成，其性質也比較少受到關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有高氣敏靈敏度的片狀氧化鋅的制備方法，本方法利用熱分解片狀甘油鋅前驅物的方法合成具有分級片狀或者多孔片狀結構的ZnO，它們對乙醇氣體具有較高的靈敏度，可以做成酒敏傳感器。

本發明包括以下步驟：

1)將無水醋酸鋅分散在甘油中，再置入長石英管，按質量/體積比，無水醋酸鋅的質量與甘油的體積比小于1/10；

2)將長石英管置于管式爐中加熱，再取出冷卻至室溫，用水洗滌，離心，烘干得片狀甘油鋅前驅物；

3)將片狀甘油鋅前驅物加熱，即可得片狀氧化鋅。

在步驟2)中，加熱的溫度最好為300～400℃，加熱的時間最好保持至少0.5h，再取出冷卻至室溫。

在步驟3)中，加熱的溫度最好為400～600℃，加熱的時間最好至少1h。

本發明利用合成片狀前驅物，很容易地通過熱分解的方法合成片狀的ZnO，整個過程分為兩個步驟進行，首先是片狀前驅物的合成，然后是片狀前驅物的分解轉化為ZnO。整個過程具有以下突出優點：1)原料來源廣泛，價格低廉；2)合成簡單，并且適合大量生產；3)操作簡單方便，不需要什么昂貴設備；4)合成溫度低，能耗小，產率高；5)該方法沒有使用對環境影響大的有機溶劑，而且合成過程不會有什么有毒氣體產生，相對比較環保。

附圖說明

圖1為甘油鋅熱重分析(TG)圖。在圖1中，橫坐標為溫度Temperature(℃)，縱坐標為質量Mass(％)；樣品的失重比為-46.4％。

圖2為前驅物甘油鋅的SEM圖。在圖2中，標尺為50μm。

圖3為前驅物甘油鋅的XRD圖。在圖3中，橫坐標為衍射角2Theta(degree)，縱坐標為強度(a.u.)；插入部分為局部放大圖。

圖4為不同溫度分解的ZnO的SEM圖。在圖4中，(A)400℃，標尺為20μm，放大圖的標尺為100nm；(B)500℃，標尺為20μm，放大圖的標尺為100nm；(C)600℃，標尺為20μm，放大圖的標尺為100nm。

圖5為不同溫度分解的ZnO?XRD圖。在圖5中，橫坐標為衍射角2Theta(degree)，縱坐標為強度(a.u.)；自上至下的曲線相應的溫度分別為400℃，500℃，600℃。

圖6為不同溫度分解的ZnO固體熒光圖。在圖6中，橫坐標為波長Wavelength(nm)，縱坐標為強度Intensity(a.u.)；曲線(a)400℃，(b)500℃，(c)600℃。

圖7為商品ZnO的SEM圖。在圖7中，標尺為200nm。