[發明專利]一種偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂及其制備工藝

有效

• 申請號: 200810071809.8
• 申請日: 2008-09-18
• 公開（公告）號: CN101357324A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 劉明華;陳國奮;林兆慧
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24
• 代理公司: 福州元創專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

1.一種偕胺肟化球形木質素蟄合吸附樹脂，其特征在于：所述的偕胺肟化球形木質素吸附樹脂粒徑分布范圍為1～50μm、50～100μm、100～300μm和300～1200μm，平均孔徑為5～150nm，均一系數≤1.30，比表面積為30～480m²/g，含水率為55％～75％，堆積密度為0.60～0.73g/ml，堆積容積為2.25～5.80ml/g，偕胺肟基含量為6.51～15.85mmol/g，螯合吸附容量為5～15mmol/g。

2.根據權利要求1所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，其特征在于：所述偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂的原料包括：按照質量百分數：

球形木質素珠體：5.0％～16.5％

丙烯腈：2.5％～12.5％

蒸餾水：50％～77％

引發劑：0.04％～0.09％

羥胺鹽：1.5％～2.7％

堿性試劑：0.7％～1.9％

溶劑：10.5％～26％。

3.根據權利要求2所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，其特征在于：所述球形木質素珠體粒徑分布范圍為1～50μm、50～100μm、100～300μm和300～1200μm，平均孔徑為5～150nm，比表面積為35～450m²/g，含水量為50％～75％，堆積密度為0.18～0.41g/ml，堆積容積為2.44～5.56ml/g。

4.根據權利要求2所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，其特征在于：所述引發劑選自硝酸鈰銨、硫酸鈰銨、過硫酸鉀或高錳酸鉀中的一種。

5.根據權利要求2所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，其特征在于：所述堿性試劑為碳酸鈉或氫氧化鈉。

6.根據權利要求2所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，其特征在于：所述羥胺鹽為鹽酸羥胺或硫酸羥胺。

7.根據權利要求2所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，其特征在于：所采用的溶劑選自水或甲醇中一種，或者是甲醇與水按照任意體積比的混合溶液。

8.一種如權利要求2、3、4、5、6或7所述的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂的制備方法，其特征在于：制備步驟如下：

(1)接枝共聚步驟：在裝有攪拌和內設恒溫系統的自動加料裝置的反應器中，加入球形木質素珠體，蒸餾水和引發劑，常溫通N2驅氧10～15min后，加入計算量的丙烯腈，反應30～210min后，分別用甲醇，水洗滌，再用N、N-二甲基甲酰胺DMF，在50℃萃取24h，除去均聚物，水洗干燥得球形木質素接枝共聚物；

(2)偕胺肟化反應步驟：在配備有攪拌、冷凝回流裝置和內設恒溫系統的自動加料裝置的反應器中，加入羥胺鹽、堿性試劑和溶劑，反應溫度為5～40℃，攪拌，完全溶解后，以1～5℃/min的速度將溫度升至60～90℃，加入上述的接枝共聚物，并將轉速控制在20～800r/min，反應1～8h后，降至常溫，即可得到不同粒徑范圍的偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂，所述偕胺肟化球形木質素螯合吸附樹脂的粒徑范圍為1～1200μm，該工藝步驟在常壓下進行。