[發(fā)明專利]單層保護金納米粒子的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810071597.3
• 申請日: 2008-08-15
• 公開（公告）號: CN101342599A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅錦坤;林仲華;文莉;周劍章;古萍英;岑丹霞;姚炳新;劉月英
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金納米粒子的制備方法，尤其是涉及一種采用微生物吸附、還原Au³⁺(氯金酸水溶液)成Au⁰納米粒子，并以巰基乙酸鈉作為單層保護劑，制備粒徑小、分散性好、粒徑分布比較均一、穩(wěn)定性高的巰基乙酸鈉單層保護金納米粒子。

背景技術(shù)

Au納米粒子的制備方法有許多文獻報道，主要有化學法、物理法和生物化學法三種。目前解決制備平均粒徑5nm以下、分散性好、粒徑分布單一、穩(wěn)定性高的金納米粒子是很重要的研究課題。

CN?1613589A專利申請公開了一種利用紫外光激發(fā)的間接光化學反應(yīng)制備金納米粒子材料的方法，可以控制金納米粒子的粒徑尺寸分布于3.5nm～70nm范圍。

WO?01168596AL專利公開了一種用各種硫醇化合物保護的金納米粒子的制備方法，即用氯金酸水溶液作為起始原料，以甲苯作為有機相溶劑，相關(guān)硫醇化合物(如HSC₆H₄-P-CMe₃等)作為保護劑，NaHB₄作為還原劑，可制備出硫醇化合物保護的粒徑為1.0nm～2.5nm的金納米粒子。該發(fā)明屬于化學法，其制備工藝復(fù)雜，試劑昂貴，且采用了大量有毒有機物質(zhì)，環(huán)境相容性差。

利用微生物(如細菌、真菌、藻類、酵母等)提取金和合成金納米粒子也有諸多報道，如Gree，A.R.等(Sci?Technol?Letters，Kew?Sarey?U?K，1988，437)也報道了枯草桿菌、黑曲霉能從模擬廢液中高效地吸附和解吸金；Mukherjee?P等(ChemiBioChem.，2002，5：461-463)報道真菌(Fusarium?Oxysporum)能夠在細胞外還原氯金酸，形成金(Au⁰)納米粒子。

本申請人通過多年的研究(高等學校化學學報，1999，9(20)；1452-1452；微生物學報，2000，4(20)：425-429；中國發(fā)明專利：ZL00101516.8和ZL02102604.1等)從生態(tài)環(huán)境中分離篩選出巨大芽孢桿菌(Bacillus?megaterium，菌號為桿菌D01)和地衣芽孢桿菌(Bacillus?licheniformis，菌號R08)，在室溫下，對金離子具有強吸附、還原能力。通過上述干菌體對氯金酸水溶液中Au³⁺的吸附、還原作用，在細胞壁和作用液中存在球形和非球形的金納米粒子。

上述均是關(guān)于微生物回收金、微生物吸附還原Au³⁺作用機理及其特性表征的研究報道。

R08和D01兩種菌體均保藏在中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心，登記入冊，地衣芽孢桿菌(Bacillus?licheniformis)的編號為CGMCC0503，株號R08；巨大芽孢桿菌(Bacillus?megaterium)的編號為CGMCCNO.0404，株號D01。R08和D01均系非病原性細菌。

采用生物化學法合成金納米粒子也有諸多研究，如Zhu?X等(Mater.Res.Bull，2007，42：1310-1315)采用晶種法在磷脂存在下合成出尺寸和形狀可控的金納米粒子。Higashi.N等(Colloid?Interface?Sci.，2005，288：83-87)采用修改的二相體系法，制備了多肽單層保護的金納米粒子。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝流程簡單、環(huán)境相對友好、成本低、成品率高、穩(wěn)定性好的巰基乙酸鈉單層保護金納米粒子的制備方法。

所述的巰基乙酸鈉單層保護金納米粒子的組成為金納米粒子和單層保護劑巰基乙酸鈉。所制成的巰基乙酸鈉單層保護金納米粒子經(jīng)XPS檢測為Au⁰，其平均粒徑范圍為2～4nm。

制備巰基乙酸鈉單層保護金納米粒子所用的原料為：(1)氯金酸(HAuCl₄)；(2)R08(地衣芽孢桿菌)干菌粉；(3)巰基乙酸鈉(HSCH₂COONa)；(4)超純水。

制備巰基乙酸鈉單層保護金納米粒子所用的原料中的氯金酸可采用A.R級氯金酸，R08(地衣芽孢桿菌)干菌粉可采用生化試劑，巰基乙酸鈉可采用Alfa?Aesar公司的97％巰基乙酸鈉，超純水的電阻可為18.0MΩ。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)配制金濃度為100～300mg/L的氯金酸水溶液；

2)在R08干菌粉中加入水，振蕩，制成R08干菌粉水懸浮液；