[發(fā)明專利]卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810071562.X
• 申請日: 2008-08-06
• 公開（公告）號: CN101334387A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張峰;劉澤春;黃華發(fā);陳昱;陳輝;洪偉齡;劉江生
• 申請（專利權(quán)）人: 龍巖煙草工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/35;G06F19/00
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 周暉

一.技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法。

二.背景技術(shù)

濾棒成型工藝中常用三醋酸甘油酯作為增塑劑、固化劑，三醋酸甘油酯的目標(biāo)用量一般為濾棒總重量的6-10％。由于三醋酸甘油酯的含量直接影響到濾棒的硬度、吸阻等，甚至?xí)绊懙骄頍煙煔獾母泄儋|(zhì)量。其含量如果過低，濾棒的硬度就不夠，將直接影響濾棒與卷煙煙支的接裝工序及性能，其含量如果過高，三醋酸甘油酯會更多地轉(zhuǎn)移到煙氣，從而負(fù)面影響卷煙煙氣的感官質(zhì)量，所以濾棒中的三醋酸甘油酯的含量是濾棒質(zhì)量的一項主要指標(biāo)，對于濾棒成型工藝的質(zhì)量控制極其重要。

目前濾棒中的三醋酸甘油酯含量的測定方法主要有重量法、皂化法、氣相色譜法、液相色譜法、近紅外光譜法。重量法適用于車間現(xiàn)場快速測定，但其精確度不高；皂化法是煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YCT144-1998規(guī)定的方法測定濾棒的三醋酸甘油酯含量，但其操作煩瑣費(fèi)時；氣相色譜法、液相色譜法檢測精確度高，但其操作費(fèi)時費(fèi)力且難用于車間現(xiàn)場批量測定；近紅外光譜技術(shù)是一種快速、簡便的測定方法，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、造紙、煙草、茶葉、食品、石化及中草藥的品種鑒別和生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，有人試圖將近紅外光譜技術(shù)用來測定濾棒的三醋酸甘油酯含量，其前處理過程往往需要將濾棒外層的成型紙剝掉，并用粉碎機(jī)將濾棒進(jìn)行粉碎，大批量測定時，還需要高頻率的清潔粉碎機(jī)，整個操作過程繁瑣、費(fèi)時費(fèi)力、投入大、不能用于車間現(xiàn)場批量檢測。

因此尋求一種能快速、準(zhǔn)確、批量測定濾棒的三醋酸甘油酯含量的有效方法，具有較為重要的意義。

三.發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，能快速、準(zhǔn)確、批量測定濾棒中的三醋酸甘油酯含量

卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法包括以下順序步驟：

(1)制備濾棒，制備三醋酸甘油酯含量為1-15％的樣品濾棒；

(2)測定含量，采用國際煙草科學(xué)研究中心推薦的氣相色譜測定濾棒三醋酸甘油酯含量的方法測定樣品濾棒三醋酸甘油酯的準(zhǔn)確含量；

(3)光譜掃描，將40～50根濾棒扎緊后，直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得樣品濾棒的近紅外譜圖；

(4)建立模型，將樣品濾棒的近紅外譜圖進(jìn)行前處理后與相應(yīng)的三醋酸甘油酯含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，選擇在8000.00～7000.00cm^-1及4800.00～4200.00cm^-1譜區(qū)范圍內(nèi)，最佳主因子數(shù)10，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與樣品濾棒中三醋酸甘油酯含量間的數(shù)學(xué)模型并存入存儲器中；

(5)濾棒檢測，將現(xiàn)場抽檢40～50根濾棒扎緊后，也直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得抽檢濾棒的近紅外譜圖再與存儲器中的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行比對即可獲得濾棒中三醋酸甘油酯的含量。

卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，進(jìn)一步包括以下步驟：

光譜掃描的工藝參數(shù)可定為：光譜范圍10000～3800cm^-1，間隔4cm^-1，分辨率8cm^-1，掃描次數(shù)69次。

對光譜預(yù)處理：

(1)采用多元信號修正消除樣品不均勻帶來的差異；

(2)采用段長為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；

(3)采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。

可以作為本發(fā)明使用的近紅外光譜儀市場易購。

本發(fā)明的優(yōu)點：

1.檢測結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、省時省力。

2.檢測結(jié)果重復(fù)性好、靈敏度高。

3.適于車間大批量樣品的測定分析，并可監(jiān)控生產(chǎn)過程中濾棒的三醋酸甘油酯施加量。

四.附圖說明

圖1是依據(jù)本發(fā)明提出的一種卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法流程圖。

圖2為卷煙濾棒三醋酸甘油酯的真實值與模型預(yù)測值的散點圖。

圖3為卷煙濾棒三醋酸甘油酯的真實值與模型預(yù)測值的偏差分布圖。

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地描述。

五.具體實施方式

如圖1所示，本發(fā)明卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法包括以下順序步驟：

(1)制備濾棒，制備三醋酸甘油酯含量為1-15％的樣品濾棒；

(2)測定含量，采用國際煙草科學(xué)研究中心推薦的氣相色譜測定濾棒的三醋酸甘油酯含量方法測定樣品濾棒的三醋酸甘油酯準(zhǔn)確含量；