[發明專利]一種攪拌式鎘還原棒的制備方法

有效

• 申請號: 200810071398.2
• 申請日: 2008-07-12
• 公開（公告）號: CN101308064A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 袁東星;黃曉佳;邱寧寧;張敏
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/31;C23C18/38
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種鎘還原棒，尤其是涉及一種以鍍銅鎘膜為還原介質，可在邊攪拌的同時 邊將水樣中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽的攪拌式鎘還原棒的制備方法。

背景技術

鎘柱還原法是目前測定硝酸鹽(NO₃^-)的常用方法，其過程為：將一定粒徑的鎘粒浸泡 在一定濃度的Cu²⁺溶液中，使鎘粒鍍上一層銅，然后裝填在玻璃管內制成鎘還原柱，將含有 硝酸鹽的水樣以一定流速通過鎘還原柱，則硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽，然后亞硝酸鹽用對氨 基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)乙二胺偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，于540nm處 進行測定，得到硝酸鹽的含量。該方法雖對硝酸鹽具有較高的還原效率，但操作麻煩，空氣 易進入鎘柱產生氣泡，導致還原效率不穩定，甚至損壞鎘柱。張天慧等(張天慧，王海鷹， 黑龍江環境通報，2003，27(1)：88-89)則直接將鍍銅鎘粒與待測硝酸鹽樣品混合，在振蕩器中 振蕩一定時間，從而將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，再利用分光光度法進行測定。該方法雖解決 了傳統鎘柱氣泡的影響，但鎘粒再生步驟時非常繁瑣，難以回收使用。因此有必要發展新的 鎘柱還原的操作方式。

發明內容

本發明旨在提供一種以鍍銅鎘膜為還原介質，可在邊攪拌的同時邊將水樣中的硝酸鹽還 原為亞硝酸鹽的攪拌式鎘還原棒的制備方法。

本發明的技術方案是以鎘膜為還原介質，將其包裹在刻有凹槽的攪拌磁子上，鍍銅后即 制得攪拌式鎘還原棒，該棒可在攪拌的同時將水樣中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，具有無需裝 柱、操作簡便，可多次重復使用，使用過程不會產生氣泡等優點。

本發明所述的攪拌式鎘還原棒設有攪拌磁子，攪拌磁子上設有至少2道環形凹槽，在攪 拌磁子表面包裹一層鎘膜。所述環形凹槽最好為2～36道。

本發明包括以下步驟：

1)攪拌磁子凹槽的刻制：將攪拌磁子分別用有機溶劑和水清洗，干燥后，在攪拌磁子表 面制作至少2道環形凹槽，以便攪拌時允許水樣品通過凹槽流動；

2)鎘膜的預處理：將鎘膜置入酸溶液浸泡，除去鎘膜上的氧化物，然后用水沖洗至中性；

3)鎘膜在攪拌磁子上的包裹：將預處理過的鎘膜包裹在制作有凹槽的攪拌磁子上，制得 攪拌棒；

4)鎘膜的鍍銅：將攪拌棒置于二價銅離子溶液中浸泡，在鎘膜上鍍一層金屬銅，然后用 水漂洗鍍銅鎘膜，去除其表面殘留的銅離子溶液，即得攪拌式鎘還原棒。

攪拌磁子的長度最好為0.5～5.0cm，攪拌磁子形狀可為橄欖形或圓柱形等，有機溶劑可 選用乙醇、丙酮、甲醇等中的至少一種，環形凹槽最好2～36道。

鎘膜的厚度最好為0.025～1.0mm，鎘膜的面積最好為1.0～30cm²，按體積百分比，酸溶 液的濃度為1.0％～20％，浸泡的時間最好為0.5～10min，所述的酸最好為鹽酸、硫酸或硝酸 等中的至少一種。

按體積百分比，二價銅離子溶液的濃度最好為0.5％～10％，浸泡的時間最好為0.5～20 min，所述的二價銅離子溶液可用硫酸銅溶液、氯化銅溶液或醋酸銅溶液。

本發明利用鍍銅鎘膜作為硝酸鹽的還原劑，可在攪拌時將水樣中的硝酸鹽還原為亞硝酸 鹽，具有制備簡單、易操作、還原棒使用壽命長和使用中不會產生氣泡等優點。實際應用中 可按需求制備長短、粗細不同的還原棒。

附圖說明

圖1為本發明實施例2制得的攪拌式鎘還原棒的結構示意圖。

圖2為本發明實施例2中的酸處理后鎘膜的SEM圖。

圖3為本發明實施例2中的鍍銅后鎘膜的SEM圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

1)攪拌磁子凹槽的刻制：取一0.5cm長橄欖型攪拌磁子，分別用甲醇，蒸餾水清洗，烘 干，然后在其表面刻2道凹槽。

2)鎘膜的預處理：取一厚度0.025mm，面積1.0cm²，置入1.0ml，濃度為1.0％(V/V)的 硫酸溶液中浸泡0.5min以除去鎘膜上的氧化物，然后用水沖洗至中性。

3)鎘膜在攪拌磁子上的包裹：將上述預處理過的鎘膜包裹在刻有凹槽的攪拌磁子上，制 得攪拌棒。