[發明專利]一種用于毛細管電泳－安培檢測儀的液相微萃取在線預處理裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 200810071383.6
• 申請日: 2008-07-11
• 公開（公告）號: CN101308067A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 張蘭;鄭麗輝;童萍;陳國南
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N27/447;G01N35/00
• 代理公司: 福州元創專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于化學分析領域，更具體涉及種用于毛細管電泳-安培檢測儀的液相微萃取在線預處理裝置及其使用方法。

背景技術

毛細管電泳(Capillary?electrophoresis，CE)是以高壓電場為驅動力，以石英毛細管為分離通道，利用樣品各組份之間電泳淌度的差異而實現分離的一種新型色譜分離技術，具有高效、快速、微量等優點。目前毛細管電泳技術已經被廣泛應用于藥物分析，環境分析，生命科學分析等領域。但由于一般毛細管的內徑小(小于100μm)，進樣量小，使得檢測靈敏度低，遠不能滿足環境監測中和臨床上痕量、超痕量分析的要求。這就需要對樣品進行預處理，提高靈敏度，以達到痕量分析的目的。

復雜基質(如尿液、血液、血漿等)中樣品的預處理是樣品分析過程中非常重要的環節，通過樣品預處理可以消除基體干擾，使目標物質得以純化、富集和分離。因此，樣品預處理直接影響分析靈敏度以及分析結果的精密度和準確度。然而，樣品預處理過程通常較為復雜，耗時長，許多樣品預處理過程約占整個分析時間的2/3。目前，發展高效、環境友好的樣品前處理新技術已成為分析化學的研究熱點之一。

復雜基質中樣品的預處理由于干擾物質多，目前多采用傳統的液液萃取(liquid-liquidextraction，LLE)法和固相萃取(solid-phase?extraction，SPE)法，這兩種方法均存在操作繁瑣、耗時、使用大量高毒有機溶劑等缺點。液相微萃取(liquid-phase?microextraction，LPME)是新興的樣品預處理技術，集萃取、凈化、濃縮、預分離于一體。將LPME用于復雜基質中樣品的預處理，可直接對復雜基質進行萃取，無需進行離心、過濾等特別處理，有萃取效率高、消耗有機溶劑少、快速、靈敏等優點，是一種簡單可靠、環境友好的樣品預處理技術。

但是現有技術中對于樣品的液相微萃取預處理方法還存在不方便，處理效果不理想，處理不快捷、基體的干擾多，檢測的靈敏度低，重現性、穩定性不理想，而且不能將液相微萃取與毛細管電泳的在線聯用等諸多缺陷。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于毛細管電泳-安培檢測儀的復雜基質樣品在線預處理的液相微萃取裝置及其使用方法，本發明將復雜基質樣品液相微萃取預處理裝置，毛細管電泳裝置、安培檢測器連接起來形成一個整體的裝置，擴大檢測物質的范圍，提高分離毛細管電泳的靈敏度、重現性、穩定性及可靠性；該裝置體積小、結構簡單、操作方法簡單、成本低廉、方法重現性好，預處理完后的樣品分析方便。

本發明的用于毛細管電泳-安培檢測儀的液相微萃取在線預處理裝置，包括固定架，液相微量抽吸裝置、樣品容器，其特征在于：所述液相微量抽吸裝置固定于固定架上，液相微量抽吸裝置下端套設有一段U形狀的中空纖維管，所述中空纖維管的另一端插設有毛細管進樣端與電極，所述U形狀的中空纖維管置于樣品容器中，所述樣品容器上還設置有攪拌裝置。

本發明的用于毛細管電泳-安培檢測儀的液相微萃取在線預處理裝置的使用方法，所述步驟為：

1)首先在樣品容器中加入樣品，然后加入酸或堿溶液調節樣品溶液的酸堿度使目標萃取物以中性分子存在，加入磁攪拌子攪拌混勻；

2)用液相微量抽吸裝置吸取接受相溶液，將液相微量抽吸裝置的針頭通過橡皮塞的液相微量抽吸裝置下端插口穿插入樣品容器中，針頭穿過塞子0.8-1.2cm；

3)將分離毛細管進樣端和電極通過橡皮塞的毛細管插口插入樣品容器中，分離毛細管進樣端與鉑電極穿過塞子1.8-2.2cm；分離毛細管的另一端則插入檢測池中，電極的另一端與高壓電源相連；

4)按照所述結構連接好U形中空纖維管，將U形中空纖維管浸沒在有機萃取劑中10s，使纖維管壁小孔充滿有機相，取出中空纖維管，將接受相注入中空纖維管內；

5)將步驟4)中的插著相微量抽吸裝置和毛細管與電極，套設有U形中空纖維管的橡皮塞套在樣品容器上，確保液相微量抽吸裝置垂直伸入樣品容器中，樣品溶液的液面高于中空纖維管上端，開啟磁力攪拌器開始萃取，目標萃取物首先被萃取至有機相中，繼而又被反萃取至接受相中；所述攪拌速率為500～1500r/min；

6)萃取完成后，打開高壓電源進行進樣，進樣完后，將分離毛細管和電極從中空纖維中取出，即可對萃取后的樣品直接進行毛細管電泳分離和安培檢測。

本發明的顯著優點是：

(1)本液相微萃取裝置能夠有效地對樣品進行凈化、濃縮，避免復雜基質對電化學檢測信號的干擾，裝置簡單，操作方便且穩定性好。