[發(fā)明專利]一種碳納米管/納米鎳復合薄膜材料的制備方法

無效

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• 申請日: 2008-04-03
• 公開（公告）號: CN101255591A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 王周成;祁正兵;廖齊華
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C25D13/02
• 分類號: C25D13/02;C25D13/20;C23G5/024
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發(fā)明涉及一種復合薄膜材料，尤其是涉及一種在金屬箔表面制備碳納米管/納米鎳復合薄膜材料的方法。

背景技術

納米材料中最具典型的應用是碳納米管。碳納米管是由單層或多層石墨卷曲而成的無縫納米管狀物質，每層納米管是由一個碳原子通過sp2雜化與周圍三個碳原子完全鍵合而成的由六邊形平面組成的圓柱面，由于其近乎完美的鍵合結構，阻礙了不純物質及缺陷的介入，使其具有超強的力學性能和很高的化學穩(wěn)定性，其化學活性則比石墨還低。碳納米管由于具有較高的長度直徑比(直徑為幾十納米以內，長度為幾個微米到幾百個微米)，是目前最細的纖維材料，它已表現(xiàn)出優(yōu)異的力學性能和獨特的電學性能。同時由于它是具有中空結構的一維材料，因此可用它做模板制備新一類一維材料。理論研究表明，單根多層碳納米管的楊氏模量可達1.8GPa。同時，其彎曲強度可達14.2GPa，顯示出其超強韌性。除此之外，碳納米管作為一維分子材料，質量輕，具有良好的導熱和導電性能，而且還與石墨一樣具有自潤滑性能。

但低維納米材料本身存在許多缺陷，分散性也比較差。特別是碳納米管的表面結構往往影響電學、力學、光學等諸多性能，為了改善碳納米管表面結構，一般采用碳納米管復合化，從而改善或改變納米管的分散性、穩(wěn)定性以及與其他物質的相容性，可以使其得到新的物理、化學和機械性能。碳納米管復合材料的研究已經成為一個極為重要的領域。在這些復合材料中，碳納米管體現(xiàn)了優(yōu)異的增強效果。考慮到表面鍍層的廣泛應用，碳納米管作為增強相在其它材料表面形成復合鍍層，將極大地改善表面的綜合性能。其中，碳納米管金屬復合薄膜材料具有耐磨、減磨等優(yōu)異力學性能以及導電、耐腐蝕等物理化學性能，成為碳納米管復合材料研究熱點之一。

目前制備碳納米管/納米鎳復合薄膜材料的工藝主要有復合電鍍法、復合化學鍍法及復合電刷鍍等，這些方法在制備工藝上有差別，各有優(yōu)缺點。復合鍍法制備碳納米管/納米鎳復合薄膜材料取得很大的進展，但仍然存在一些問題，研究的難點主要在于復合鍍中由于碳納米管在水溶液中沉積極易團聚，而導致鍍層表面粗糙和不均勻，限制了碳納米管在復合材料中的增強作用。電泳沉積(Electrophoretic?deposition，簡稱EPD)是一種新型的薄膜、涂層制備方法，廣泛應用于磁性、超導及生物活性陶瓷涂層的制備，由于EPD在涂層、薄膜的制備過程表現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢，沉積條件溫和，一般在常溫下即可進行；所需設備簡單，成本低；通過調節(jié)電壓或電流，易于對沉積速率以及涂層的微觀結構進行控制；沉積過程是一個非直線過程，適于形狀復雜，表面多孔的多種基材。因此選取具有優(yōu)異分散性能及電泳沉積能力的有機溶劑介質，在介質中配制分散均勻的碳納米管懸浮液，采用電泳沉積法在該體系中制備分散均勻的碳納米管薄膜，然后用電沉積法在薄膜上沉積均勻覆蓋的金屬納米顆粒，可獲得具有良好催化、耐蝕性能的復合薄膜材料。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的旨在提供一種具有良好催化、耐蝕性能的碳納米管/納米鎳復合薄膜材料的制備方法。

本發(fā)明的技術方案是采用電泳沉積法在非水體系中制備了碳納米管薄膜，然后用電沉積法在碳納米管薄膜上鍍上金屬鎳納米顆粒，在金屬箔表面制備碳納米管/納米鎳復合薄膜材料。

所述的一種在金屬箔表面制備碳納米管/納米鎳復合薄膜材料的方法其步驟如下：

1)金屬箔基底預處理：金屬箔基底預處理包括表面拋光和除油脫酯；

2)電泳懸浮液的配制：采用乙酰丙酮作為電泳懸浮液的介質，將碳納米管和乙酰丙酮加入容器中，將容器封蓋，采用超聲清洗器超聲后備用，在電泳懸浮液中碳納米管的含量為0.2～0.4g/L；

3)電泳沉積：電泳沉積前，先將懸浮液超聲，以金屬箔基底為陰極，不銹鋼薄片作為對電極，金屬箔基底置于陰極與對電極之間，采用直流電源進行電泳沉積，電泳沉積完畢后，取出試樣，平放，烘干；

4)電沉積液的配制：鎳電鍍液用水配制，其組成如下：

NiSO₄·6H₂O????250～300g/L

NiCl₂·H₂O?????35～40g/L

HBO₃???????????40～45g/L

5)電沉積：以步驟3制備的試樣為工作陰極，鉑電極為對電極，采用恒電位儀進行電鍍，電鍍完畢后，取出試樣，用水清洗試樣表面，烘干，干燥，得碳納米管/納米鎳復合薄膜材料。