[發明專利]一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200810070687.0
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101240052A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 戴李宗;雷光財;劉艷玲;楊柯佳;丁霖桐;許一婷
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F220/56;C08F2/38;C08F2/44;C08F4/30;C08K9/06;C08F220/28;A61L15/24
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 陳永秀;馬應森

1.一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取中和劑用去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于丙烯酸中，攪拌至反應完全；

2)在步驟1所制得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羥乙酯、甲醇、親水性聚合物水溶液、有機化層狀硅酸鹽，超聲波震蕩分散2～8h；

3)將引發劑及交聯劑溶解于去離子水中后，與步驟2所得混合液混合均勻，待用；

4)取分散劑溶解于有機分散介質中，然后加入步驟3所得混合液，氮氣保護下攪拌均勻，然后升溫至65～85℃恒溫反應3～8h；

5)在步驟4所得的反應體系中滴加甲醇乙醇混合液，充分攪拌后添加剩余的有機化層狀硅酸鹽，繼續攪拌充分；

6)保持攪拌下降至室溫，加入剩余的甲醇，沉淀，過濾，再用甲醇洗滌，40～100℃下真空烘干24～72h，即得最終產品；

其中各原料比是指相對于重量份數10份的丙烯酸而言，具體如下：

丙烯酸10；丙烯酰胺1～10；丙烯酸-2-羥乙酯0.5～4；親水性聚合物0.5～6；有機化層狀硅酸鹽0.6～3.5，其中第一次用量為總量的50％～90％；引發劑0.006～0.2；交聯劑0.006～0.2；中和劑為控制中和度50％～90％；有機分散介質30～80；分散劑0.2～0.6；甲醇30～100，其中第一次用量0.5～7.5；甲醇乙醇共混液5～30；離子水35～60；

所述的親水性聚合物為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種；

所述的引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀；

所述的交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯或乙二醇二丙烯酸酯；

所述的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉或碳酸氫鈉；

所述的有機分散介質為環己烷或正己烷；

所述的分散劑為Span20、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40中的至少一種。

2.如權利要求1所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于各原料比為丙烯酸10；丙烯酰胺3～7；丙烯酸-2-羥乙酯1～2；親水性聚合物1～3；有機化層狀硅酸鹽0.8～1.5；引發劑0.01～0.15；交聯劑0.01～0.12；中和劑為控制中和度60％～80％；有機分散介質40～60；分散劑0.3～0.5；甲醇50～80；甲醇乙醇共混液10～20；去離子水35～60。

3.如權利要求1所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于步驟5中的甲醇乙醇混合液中甲醇與乙醇質量比為9∶1～1∶9。

4.如權利要求3所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于步驟5中的甲醇乙醇混合液中甲醇與乙醇質量比為7∶3～5∶5。

5.如權利要求1所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于所述的有機化層狀硅酸鹽為改性后的有機化硅藻土、有機化蒙脫土、有機化水輝石中的一種或兩種，其制備方法如下：

①在30～90℃溫度下，將層狀硅酸鹽與十六烷基三甲基溴化銨共混攪拌2～8h；

②將所得物抽濾、洗滌至無溴離子，烘干、研磨，即得有機化層狀硅酸鹽。

6.如權利要求5所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于層狀硅酸鹽與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為10∶3～10∶9。

7.如權利要求5所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于層狀硅酸鹽與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為10∶4～10∶6。