[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)PVC制品中增塑劑的萃取劑

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810070305.4
• 申請(qǐng)日: 2008-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN101363782A
• 公開（公告）日: 2009-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周冕;黃強(qiáng);宋磊;劉守瓊;王嬌娜;毛明英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/34
• 分類號(hào): G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 重慶中之信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 涂強(qiáng)

(一)、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從某種物質(zhì)中溶取某一物質(zhì)的萃取劑，特別是一種PVC制品中獲取增塑劑的萃取劑。

(二)、背景技術(shù)

PVC制品是指以聚氯乙烯為主要原料并添加增塑劑和其他塑料助劑制成的塑料制品。其中增塑劑因?yàn)槟苁垢叻肿硬牧现破匪苄栽黾印⒏倪M(jìn)其柔軟性、延伸性和加工性等，在塑料助劑中占的比例最大。常用的增塑劑主要有鄰苯二甲酸酯類(如鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)等)、已二酸類(如己二酸二丁酯(DBA)、己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)等)、磷酸酯類(如磷酸二苯異辛酯(DPOP))和環(huán)氧化合物類(如環(huán)氧大豆油)等。增塑劑加入到PVC聚合物中的量依據(jù)所需的特性而不同，根據(jù)最終用途，增塑劑的量在15-60％之間變化，對(duì)大多數(shù)柔性應(yīng)用來說典型的范圍是35-40％。這些增塑劑與塑料分子之間由氫鍵和范德華力聯(lián)接，彼此保留各自相對(duì)獨(dú)立的化學(xué)性質(zhì)，隨著時(shí)間的推移，它會(huì)從塑料中轉(zhuǎn)移到外境，對(duì)環(huán)境和人類造成潛在的危害。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)顯示，DEHA能令動(dòng)物誘發(fā)肝癌；為此，歐盟將已二酸酯類增塑劑列為影響生物繁衍的有害物質(zhì)。生態(tài)和環(huán)境科學(xué)委員會(huì)(CSTEE)也對(duì)柔性PVC材質(zhì)的兒童用品作了分析，結(jié)果顯示兒童在使用柔性PVC材質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)接觸兩種鄰苯二甲酸鹽(鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)和DEHP)所引起的風(fēng)險(xiǎn)，可能會(huì)對(duì)肝、腎和睪丸產(chǎn)生負(fù)面效應(yīng)。因此，委員會(huì)在頒布的92/59/EC中禁止將鄰苯二甲酸鹽添加到能放入嘴中的兒童玩具和物品中。另外，我國(guó)頒布的《食品容器、包裝材料用助劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB9685-2003)未將DEHA列為可添加到食品用PVC制品中的增塑劑。為了防止及避免增塑劑對(duì)人體造成危害，研究開發(fā)一種快速檢測(cè)PVC制品中增塑劑的方法意義十分重大。

目前，檢測(cè)PVC制品中增塑劑含量的方法一般采用氣相色譜法和氣-質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)法。這些方法中，必不少的有一個(gè)從PVC制品的樣品中萃取出增塑劑的步驟，在這個(gè)步驟中，傳統(tǒng)的萃取劑一般是增塑劑的良溶劑，例如：異丙醇、異辛烷或正已烷。雖然它們能夠很好地溶解增塑劑，但是，由于高分子量的PVC制品本身結(jié)構(gòu)的致密性，導(dǎo)致這些溶劑不能很好地滲透到PVC制品內(nèi)部與增塑劑充分接觸，嚴(yán)重影響增塑劑的萃取效率，導(dǎo)致萃取時(shí)間非常長(zhǎng)。一般情況下，充分萃取時(shí)相對(duì)提取率為30-50mg.g^-1，需要花2小時(shí)左右，這嚴(yán)重影響了檢測(cè)的效率。

(三)、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種用于檢測(cè)PVC制品中增塑劑的萃取劑，它可以顯著地縮短萃取時(shí)間，明顯提高增塑劑的提取率，適用于檢測(cè)PVC制品中已二酸酯類、鄰苯二甲酸酯類等增塑劑含量的任何方法。

本發(fā)明的目的是通過這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，它是由主萃取劑與輔助萃取劑均勻混合而成，主萃取劑是異丙醇、異辛烷、正已烷中的一種，輔助萃取劑是二氯甲烷；主萃取劑與輔助萃取劑的體積比是：(1:1)～(10:1)。

在本發(fā)明中，二氯甲烷屬高分子材料的溶脹劑，作為輔助萃取劑，可以分別用三氯甲烷、氯仿、乙醚等高分子材料的溶脹劑進(jìn)行替代，也能達(dá)到同樣的目的及技術(shù)效果。本發(fā)明就是將傳統(tǒng)的萃取劑與輔助萃取劑相混合，形成新的萃取劑。由于二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿或乙醚等高分子溶脹劑與PVC等高聚物相接觸后，會(huì)迅速破壞高分子的二級(jí)結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了PVC等分子的活動(dòng)能力，并使PVC材料迅速溶脹，這樣，被提取的增塑劑的小分子極容易遷移到PVC材料表面，同時(shí)，PVC的溶脹使主萃取劑異丙醇、異辛烷、正已烷等良溶劑更好地滲透到PVC材料的內(nèi)部，使主萃取劑與增塑劑充分接觸，增大交換面積，明顯提高了增塑劑的提取效率。萃取時(shí)間在20分鐘左右，提取效率至少提高25％，最高可達(dá)到200％。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明可以顯著地縮短萃取時(shí)間，明顯提高增塑劑的提取率，適用于檢測(cè)PVC制品中已二酸酯類、鄰苯二甲酸酯類等增塑劑含量的任何方法。

(四)、附圖說明

本發(fā)明的附圖說明如下：

圖1是以正已烷與二氯甲烷為萃取劑，其體積比對(duì)DEHA的相對(duì)提取率影響的關(guān)系圖；

圖2是以異丙醇與二氯甲烷為萃取劑，其體積比對(duì)DEHA的相對(duì)提取率影響的關(guān)系圖；

圖3是以異辛烷與二氯甲烷為萃取劑，其體積比對(duì)DEHA的相對(duì)提取率影響的關(guān)系圖。

(五)、具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例、實(shí)驗(yàn)例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：