[發(fā)明專利]一種用于碘酸制備的復(fù)合催化劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810068976.7
• 申請日: 2008-11-05
• 公開（公告）號: CN101411993A
• 公開（公告）日: 2009-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 湯德元;楊三可;張翠微;傅亞男;劉輝;李江華;湯正河
• 申請（專利權(quán)）人: 甕福（集團）有限責(zé)任公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J23/32;B01J23/24;C01B11/22
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司
• 代理人: 袁慶云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種催化劑。

背景技術(shù)

碘酸，分子式：HIO₃；分子量：175.91。其為有光澤的白色晶體、或無色或淺黃色斜方結(jié)晶、或結(jié)晶粉末、或無色正交晶體。其見光色變深，不吸濕。它是強酸，其濃溶液具有強氧化性。用作化學(xué)試劑、氧化劑、制藥、有機合成。用作消毒劑。工業(yè)上用作醫(yī)藥合成、中間體、催化劑、化學(xué)試劑。

目前，報道的碘酸的制備方法有氯氣氧化法、濃硝酸氧化法、氯酸氧化法、臭氧氧化法、雙氧水氧化法等五類。上述的方法中，濃硝酸氧化法、氯酸氧化法中會逸出有害氣體；臭氧氧化法對設(shè)備要求高，收率也不高；有的反應(yīng)速度太慢，反應(yīng)時間過長；有的過氧化氫過高，生產(chǎn)的爆炸危險性增大；其中，只有雙氧水氧化法有工業(yè)化報道。其必須采用硝酸、鹵酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作為氧化反應(yīng)的催化劑。相關(guān)的專利如下：ArthurB.Lamb和William?C.Bray在“Process?of?Making?Iodic?Acid”(US1519381-1924)專利中提出采用氯酸氧化碘得到碘酸；中國專利公開號CN1117943，公開了“一種制備純碘酸溶液及其鹽類的工業(yè)方法”，其采用雙氧水為氧化劑，用少量的硝酸、鹵酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作為氧化反應(yīng)的催化劑，將精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量為所投精碘量的1-10％，使用鹵酸的加入量為所投精碘的0.5-50％；反應(yīng)溫度在50-100℃范圍內(nèi)，反應(yīng)時間為4-8h。Антонов?Виктор?Рюрикович等在“Способ?Получения?ИодновaтойКислоты?и?ее?Солей”(UA16178U-2006)專利中提出在碘酸存在下以過氧化氫氧化碘制取碘酸。Ricardo?O.Bach和Gastonia?N.C.(Lithium?Corp.ofAmerica)在“Preparation?of?iodic?acid?and?derivatives?thereof”(US3378337-1968)專利中和中野正明、柳沼隆夫與綠川莊一(伊勢化學(xué)工業(yè)株式會社)在“沃?jǐn)?shù)酸の制造方法”(昭53-108096-1978)專利中都分別提出在少量碘酸存在下以采用濃度70％的過氧化氫氧化碘制取碘酸。Γ.М.Серебренниковa等.在“Спосов?получения?иодновaтой?киолоты”(SU831723-1981)專利中提出一種在硝酸水溶液中以過氧化氫氧化碘制取碘酸的方法。以上的雙氧水氧化法，都必須采用硝酸、鹵酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作為氧化反應(yīng)的催化劑，而且反應(yīng)時間長，催化劑用量少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能縮短反應(yīng)時間、催化劑用量少的用于碘酸制備的復(fù)合催化劑。

本發(fā)明的一種用于碘酸制備的復(fù)合催化劑，是由一種無機化合物和一種有機化合物構(gòu)成。無機化合物與有機化合物的質(zhì)量比為1:1～5。無機化合物為鉬酸鹽或高錳酸鹽，而有機化合物為對苯二酚或蒽醌二磺酸。復(fù)合催化劑的用量為初始所投精碘量的0.01～0.8％，最好是0.05～0.4％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的相比，本發(fā)明的催化劑用在雙氧水氧化碘制取碘酸中，能縮短反應(yīng)時間、催化劑用量少、催化效果顯著且工藝操作簡單。

以下通過具體實施方式，進一步說明本發(fā)明的有益效果。

具體實施方式

實施例1：

在初始碘量為3g下，加入復(fù)合催化劑量(高錳酸鉀:對苯二酚的質(zhì)量比為1:1)為0.03g、硫酸量為1ml、水量為40ml和雙氧水量為20ml，置于恒溫水浴中，以磁力攪拌器進行攪拌反應(yīng)，每半小時加入3g碘，每10min加入10ml雙氧水，直到碘總量為35g左右。溫度從初始的45℃開始，逐漸提升，至后期為50℃。消耗雙氧水量為427ml。制取碘酸溶液量為491g，密度為1.09g/ml，碘酸濃度為9.8％，碘收率為91.4％。

實施例2：

在初始碘量為3g下，加入復(fù)合催化劑量(鉬酸鈉:對苯二酚的質(zhì)量比為1:2)為0.03g、硫酸量為1ml、水量為50ml和雙氧水量為20ml，置于恒溫水浴中，以磁力攪拌器進行攪拌反應(yīng)，每半小時加入3g碘，每10min加入10ml雙氧水，直到碘總量為39g左右。溫度從初始的45℃開始，逐漸提升，至后期為50℃。消耗雙氧水量為415ml。制取碘酸溶液量為550g，密度為1.10g/ml，碘酸濃度為10.4％，碘收率為96.4％。

實施例3：