[發(fā)明專利]一種高純正磷酸晶體的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810068736.7
• 申請日: 2008-05-07
• 公開（公告）號: CN101269804A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李天祥;劉飛;陳立平;袁斌;解田;朱靜
• 申請（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B25/18
• 分類號: C01B25/18;C01B25/234
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司
• 代理人: 袁慶云

1、一種高純正磷酸晶體的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

(1)晶種的制備：

取H₃PO₄質(zhì)量百分比為99％電子級磷酸加入到結(jié)晶器中，接上攪拌器、干燥管、冷卻系統(tǒng)，攪拌下快速降溫至≤20～35℃，爆發(fā)結(jié)晶得到晶種備用；

(2)結(jié)晶：

取H₃PO₄質(zhì)量百分比為96.5-99％的磷酸加入結(jié)晶器中，接上攪拌器、干燥管、冷卻系統(tǒng)，啟動攪拌，攪拌速率為300-400rpm，控制物料溫度在28-42℃時，加入占原料酸重量1-10％的晶種，保溫0.1-2h，然后程序降溫到26-35℃，保溫0.5～2.5h后，離心過濾，得到的晶體用適量高純水或高純磷酸溶液洗滌，得到正磷酸晶體；

(3)重結(jié)晶：

取上述正磷酸晶體加入結(jié)晶器中，加入超純水使磷酸中H₃PO₄質(zhì)量百分比濃度為96～99％，接上攪拌器、干燥管、冷卻系統(tǒng)，啟動攪拌，攪拌速率為300-400rpm，攪拌完全溶解后，控制溫度在32-42℃時加入占正磷酸晶體重量1-10％的晶種晶種，保持溫度0.5-2h，然后程序降溫到26-34℃，保溫0.5-2.5h，然后離心過濾，得到的晶體用適量高純水或高純磷酸溶液洗滌，最后得到高純正磷酸晶體。

2、如權(quán)利要求1所述的高純正磷酸晶體的生產(chǎn)方法，其中磷酸為濕法凈化磷酸或熱法磷酸。

3、如權(quán)利要求1或2所述的高純正磷酸晶體的生產(chǎn)方法，其中結(jié)晶過程中程序降溫的方法為：降溫速率2-5℃/h，降溫0.5-2h，再按降溫速率1-2℃/h，降溫1-1.5h，冷卻到26-35℃。

4、如權(quán)利要求1或2所述的高純正磷酸晶體的生產(chǎn)方法，其中結(jié)晶過程中程序降溫的方法為：降溫速率2-4℃/h降溫1-2h，再按降溫速率1-2℃/h降溫1-2h，冷卻到26-34℃。

5、如權(quán)利要求3所述的高純正磷酸晶體的生產(chǎn)方法，其中結(jié)晶過程中程序降溫的方法為：降溫速率2-4℃/h降溫1-2h，再按降溫速率1-2℃/h降溫1-2h，冷卻到26-34℃。