[發明專利]一種滴定法測試鎳化合物中鎳和鈷含量的方法

無效

• 申請號: 200810067964.2
• 申請日: 2008-06-19
• 公開（公告）號: CN101609049A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 付昌維
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

發明是關于一種測定可溶性鎳化合物中鎳和鈷含量的方法，尤其是關于一種配位滴定法測定可溶性鎳化合物中鎳和鈷含量的方法。

背景技術

球形氫氧化亞鎳是鎳充電電池的正極材料。鎳是主含量，鈷是其重要的添加劑，添加鈷能大大改善球形氫氧化亞鎳晶體內部導電性，增加晶體內部活性，使其電容量能充分發揮出來。鈷含量太少，其作用達不到預期效果。含量太多，對成本不利，甚至電池性能反而下降。準確測定球形氫氧化亞鎳中鎳、鈷含量對保證鎳充電電池品質具有重要意義。目前測定球形氫氧化亞鎳中鎳、鈷含量的方法主要是用配位滴定法測鎳鈷總含量，用原子吸收法測Co含量，兩者之差便是Ni的含量。

目前方法測定球形氫氧化亞鎳中鎳、鈷含量是在PH＝9～12的情況下，用紫脲酸銨作指示劑，用乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液滴定，溶液顏色由黃色變為紫色即為終點。據終點處消耗的EDTA標準溶液的體積計算出鎳鈷總含量。再通過原子吸收法測出鈷的含量，通過鎳鈷的總含量減去鈷的含量便得到鎳的含量。但是上述測試方法由于在原子吸收測試鈷金屬含量步驟中造成的相對誤差較大，約4％左右。因為原子吸收只能分析測試溶液中PPm級的元素，為了達到測定PPm級的元素對樣品的要求，一般采取稱取少量樣品或者稱較多樣品再進行稀釋數倍的方法來達到測試所需樣品的測試要求。少量樣品由于稱樣量少，會造成較大的稱樣誤差。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中的測定可溶性鎳化合物中鎳和/鈷含量的方法測量誤差較大的缺點，提供一種測量誤差較小的測定可溶性鎳化合物中鎳和/鈷含量的方法。

一種滴定法測試鎳化合物中鎳和鈷含量的方法，其步驟包括：

1)將鎳化合物進行溶解得到鎳溶液；

2)取部分步驟1)得到的鎳溶液，對其進行配位滴定法測得鎳鈷金屬總含量；

3)取部分步驟1)得到的鎳溶液，加入過硫酸銨，再用配位滴定法測得鎳金屬含量；

4)步驟2)中測得的鎳鈷金屬總含量減去步驟3)中的鎳金屬含量，得到鈷金屬含量。

述步驟2)中配位滴定法測得鎳鈷金屬總含量的測試條件為：PH為9～12，紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸的標準溶液進行配位滴定測得鎳鈷金屬總含量。

所述步驟3)中配位滴定法測得鎳金屬含量的測試條件為：PH為9～12，紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸標準溶液進行配位滴定測得鎳金屬含量。

所述步驟3)中過硫酸銨的量與樣品中鈷金屬樣品中鈷金屬理論含量摩爾比為3～10∶1。

發明人經過大量的實驗發現過硫酸銨將Co²⁺氧化成Co³⁺，由于絡合離子[Co(NH₃)₆]³⁺的穩定性更高，Co³⁺不再介入EDTA的絡合，同時絡合離子[Co(NH₃)₆]³⁺和過量的過硫酸銨對指示劑的靈敏度并沒有影響，因此本發明所述的測試方法較原子吸收測試鎳金屬含量要準確。

本發明提供的測定可溶性鎳化合物中鎳和/鈷含量的方法，由于在待測溶液中鎳和鈷含量均屬高含量，而原子吸收法只適合測定微量元素。不適合于常量分析，常量分析樣品經過數倍稀釋，由稀釋步驟帶來的誤差往往較大。本發明設計了一種全化學分析的方法，最適合常量的鎳和鈷含量的測試(待測試樣品中待測元素的含量≥1wt％稱為常量)，因而大大降低了測量誤差，提高了測量結果的準確性，同時該方法簡單易行、成本低廉、對實驗室的要求較低、同時試驗的可重復性較好。

具體實施方式

本發明所述的配位滴定法為本領域的技術人員公知的配位滴定法。

本發明所述的EDTA為領域技術人員常見的絡合劑。

根據本發明的一種實施方式，本發明提供的測定可溶性鎳化合物中鎳和/或鈷含量的方法包括下述步驟：

1、儀器和試劑：

鹽酸(分析純)與去離子水按照體積比為1∶1配制成鹽酸水溶液；

氨水(分析純)1∶1與去離子水按照體積比為1∶1配制成氨水水溶液；

紫脲酸胺指示劑：稱取1g紫脲酸胺+100g氯化鈉研細，備用；

EDTA標準溶液：EDTA的濃度約為0.05mol/L(用800℃灼燒至恒重的基準ZnO標定至0.0001mol/L。

堿式滴定管、滴定臺、馬福爐。

實施例1

取5個樣品，分別編好為1號、2號、3號、4號、5號樣品，并分別進行上述測試，測試步驟如下：