[發明專利]一種發光Lyocell纖維制備方法

有效

• 申請號: 200810067454.5
• 申請日: 2008-05-26
• 公開（公告）號: CN101298705A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 唐國翌;曹可;繆春燕
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: D01F2/02
• 分類號: D01F2/02;D01F1/10;D01D1/02;C09K11/79;C09K11/80
• 代理公司: 深圳市匯力通專利商標代理有限公司
• 代理人: 王鎖林

1.一種發光Lyocell纖維制備方法，其特征是采取以下步驟：

a、使一定量的N-甲基嗎啉-N-氧化物(即NMMO)水溶液預濃縮至85～97％，配備NMMO重量5～15％的纖維素漿粕，在濃縮的NMMO水溶液中加入NMMO重量0.01～1％的抗氧化劑和所述纖維素漿粕重量1～20％的稀土發光材料，通過頻率10～2000kHz、功率10～600W的超聲波分散和轉速200～600rpm的機械攪拌20～60min，得到均勻的懸濁液；

b、將上述懸濁液和纖維素漿粕置入反應釜中，在90～120℃、真空度-0.1～-0.06Mpa條件下，溶脹0.5～5h，經10-600rpm轉速機械攪拌1～20h進行溶解，得紡絲原液；

c、在紡絲溫度90～120℃下，由0.1～1Mpa的氮氣或氬氣將上述紡絲原液壓入紡絲設備，經噴絲板的￠0.01～1mm噴絲孔噴出，空氣冷卻后，進入溫度為0～60℃的水或10～50％的低濃度NMMO水溶液凝固浴凝固成形，再經水洗晾干制成發光Lyocell纖維；

其中，所述稀土發光材料為稀土鋁酸鹽發光材料或稀土硅酸鹽發光材料。

2.如權利要求1的發光Lyocell纖維制備方法，其特征是：步驟a中，對物料進行超聲分散和機械攪拌時，施加的超聲波頻率為10～500kHz，功率為10～500W。

3.如權利要求1的發光Lyocell纖維制備方法，其特征是：所述抗氧化劑為沒食子酸丙脂、二丁基羥基甲苯或丁基大茴香醚，所述稀土鋁酸鹽發光材料或稀土硅酸鹽發光材料的平均粒徑為1～10μm。

4.如權利要求1的發光Lyocell纖維制備方法，其特征是：所述抗氧化劑為沒食子酸丙脂、二丁基羥基甲苯或丁基大茴香醚；所述稀土鋁酸鹽發光材料或稀土硅酸鹽發光材料的平均粒徑為1～10μm；

步驟a中，采用一種多功能聲化學反應設備對物料進行超聲分散和機械攪拌，該設備包括反應罐和罐蓋，在反應罐的底部安裝若干超聲波換能器，罐蓋中部設置伸入反應罐內物料的攪拌漿和用于驅動該攪拌漿轉動的馬達，超聲波電源通過所述的若干超聲波換能器向反應罐內的物料施加頻率10～500kHz、功率10～500W的超聲波。

5.如權利要求1或2或3或4的發光Lyocell纖維制備方法，其特征是：所述稀土硅酸鹽發光材料為堿金屬或堿土硅酸鹽，參雜元素為稀土族元素；所述稀土鋁酸鹽發光材料為堿金屬或堿土鋁酸鹽，參雜元素為稀土族元素。

6.如權利要求5的發光Lyocell纖維制備方法，其特征是：所述稀土硅酸鹽發光材料為M₂MgSi₂O₇:Eu，Dy，其中M為Ca、Sr中的至少一種元素；所述稀土鋁酸鹽發光材料為鋁酸鍶銪或SrAl₂O₄:Eu～(2+)，Dy～(3+)。

7.如權利要求1或2或3或4的發光Lyocell纖維制備方法，其特征是：所述纖維素漿粕采用纖維素木漿粕、纖維素竹漿粕、纖維素棉漿粕或纖維素麻漿粕。