[發明專利]一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法無效
| 申請號: | 200810064978.9 | 申請日: | 2008-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN101318695A | 公開(公告)日: | 2008-12-10 |
| 發明(設計)人: | 井立強;欒云博;付宏剛;謝明政 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C01G23/053 | 分類號: | C01G23/053 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 | 代理人: | 金永煥 |
| 地址: | 150080黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 調制 合成 高熱 穩定性 納米 氧化 方法 | ||
1、一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法,其特征在于六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法按以下步驟實現:一、將等體積的鈦酸四丁酯與無水乙醇混合攪拌20~40min,得混合液;二、按體積比20∶5∶1的比例將無水乙醇、二次蒸餾水與濃硝酸混合攪拌20~40min,得混合體系;三、在攪拌的條件下,將混合液滴加到混合體系中,得二氧化鈦溶膠;四、按質量比1∶1的比例將二氧化鈦溶膠與六亞甲基四胺混合,密封攪拌50~70min,然后倒入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中,在150~170℃的條件下水熱5~7h后冷卻至室溫,所得沉淀物經干燥和研磨后以10~20℃/min的升溫速率升溫至600~800℃焙燒1~3h,得高熱穩定性納米二氧化鈦;其中步驟二中濃硝酸的質量濃度為60%~70%;步驟四中六亞甲基四胺的質量濃度為90~99%。
2、根據權利要求1所述的一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法,其特征在于步驟二中濃硝酸的質量濃度為65%。
3、根據權利要求1所述的一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法,其特征在于步驟三中混合液滴加的速度為20~30滴/分鐘。
4、根據權利要求1所述的一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法,其特征在于步驟四中密封攪拌60min,然后倒入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中,在160℃的條件下水熱6h后冷卻至室溫,沉淀物經干燥和研磨后以15℃/min的升溫速率升溫至750℃焙燒2h。
5、根據權利要求1所述的一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法,其特征在于步驟四中六亞甲基四胺的質量濃度為95%。
6、根據權利要求1所述的一種六亞甲基四胺調制合成高熱穩定性納米二氧化鈦的方法,其特征在于步驟四中干燥是在90~100℃的條件下干燥7~9h。
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