[發(fā)明專利]以介孔二氧化硅為模板合成高比表面積納米鐵酸鑭的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810064977.4
• 申請日: 2008-07-23
• 公開（公告）號: CN101318708A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 井立強(qiáng);蘇海嬌;付宏剛
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C01F17/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米鐵酸鑭的合成方法。

背景技術(shù)

納米鐵酸鑭是一種具有獨(dú)特物理和化學(xué)性質(zhì)的新型材料，多用于CO、NH₃、CH₄等的催化氧化反應(yīng)，在理論上是研究催化劑表面及催化性能的理想產(chǎn)品。由于傳統(tǒng)的合成方法(如檸檬酸絡(luò)合法等)有粒子團(tuán)聚現(xiàn)象和粒子尺寸不可控等缺陷，減少了比表面積，嚴(yán)重影響其催化等性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有鐵酸鑭的比表面積低的問題，而提供一種以介孔二氧化硅為模板合成高比表面積納米鐵酸鑭的方法。本發(fā)明以介孔二氧化硅為模板，通過本發(fā)明的方法提高了納米鐵酸鑭的比表面積，并改善了其催化等性能。

以介孔二氧化硅為模板合成高比表面積納米鐵酸鑭的方法是按下述步驟實(shí)現(xiàn)的：一、La(NO₃)₃·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O按1∶1的摩爾比加入無水乙醇中得到混合溶液(紅褐色的均勻溶液)，其中混合溶液中La³⁺的濃度為2.5mol/L，F(xiàn)e³⁺的濃度為2.5mol/L；二、在攪拌的條件下，將經(jīng)預(yù)處理的介孔二氧化硅粉末迅速加到的步驟一得到的混合溶液，在60～80℃條件下，恒溫?cái)嚢柚琳吵頎睿缓笤?0～100℃下干燥20～30小時(shí)，研磨至納米級；三、將研磨后的固體在500～900℃條件下焙燒1.5～4小時(shí)，冷卻至室溫；四、將冷卻后的固體加到氫氧化鈉溶液中，在80～100℃的水浴下攪拌4～6小時(shí)，然后離心分離，用二次蒸餾水洗滌三至五次；五、將洗滌后的固體在80～100℃條件下烘干，然后在500℃條件下焙燒2小時(shí)即得到比表面積為34.5～129.6m²/g的納米鐵酸鑭；步驟二中介孔二氧化硅與Fe(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為0.5～2.0∶3。

步驟二中介孔二氧化硅粉末的預(yù)處理方法如下：在80～100℃條件下，將介孔二氧化硅粉末加熱4～6小時(shí)；介孔二氧化硅粉末為介孔二氧化硅SBA-16或介孔二氧化硅SBA-15。步驟二中介孔二氧化硅粉末為介孔二氧化硅SBA-16或介孔二氧化硅SBA-15。步驟四中氫氧化鈉溶液的濃度為2～4mol/L。

本發(fā)明合成過程工藝簡單、操作方便、成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明以介孔二氧化硅SBA-16為模板來合成高比表面積納米鐵酸鑭，由于介孔二氧化硅具有三維孔道結(jié)構(gòu)，有利于物質(zhì)傳輸，用它作為模板可以有效地利用介孔的多孔性能，從而將晶體的生長抑制在固定的體積范圍內(nèi)，解決了傳統(tǒng)的合成方法易團(tuán)聚的缺點(diǎn)。本發(fā)明合成納米鐵酸鑭的比表面積在34.5～129.6m²/g。與檸檬酸絡(luò)合法相比本發(fā)明合成產(chǎn)品比表面積增三倍以上，同時(shí)催化與吸附等性能明顯改善。

附圖說明

圖1是具體實(shí)施方式九中不同焙燒溫度下制得高比表面積納米鐵酸鑭的XRD衍射圖(介孔與鐵酸鑭質(zhì)量比為1∶1)。圖2是具體實(shí)施方式九步驟三的焙燒溫度為700℃時(shí)合成的高比表面積納米鐵酸鑭的N₂吸附-脫附等溫曲線圖。圖3是具體實(shí)施方式九步驟三的焙燒溫度為700℃時(shí)合成的高比表面積納米鐵酸鑭的孔徑分布曲線圖。

具體實(shí)施方式