[發明專利]梯度防/隔熱陶瓷基復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200810064759.0
• 申請日: 2008-06-18
• 公開（公告）號: CN101391895A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 張幸紅;李偉杰;韓杰才;孟松鶴;洪長青
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種陶瓷基復合材料及其制備方法。

背景技術

硼化物具有高熔點、高熱導率、高電導率、良好的化學穩定性及抗熱沖擊性能；目前以ZrB₂-SiC為代表的硼化物超高溫陶瓷材料體系，已經受到國際眾多學者的重點關注，但目前已有的技術都是硼化物陶瓷基均質復合材料，特點是具有單一的熱導率。而材料在實際服役環境中，與服役環境直接接觸的一端要求有優異的防熱性能，而另一端與其他器件接觸則要求材料具有一定的隔熱性能，這樣才能延長整體部件的服役壽命。由此可見，超高溫陶瓷材料的防/隔熱性能一體化問題急需解決。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有硼化物陶瓷基均質復合材料熱導率單一的問題，提供了一種梯度防/隔熱陶瓷基復合材料及其制備方法。

本發明的梯度防/隔熱陶瓷基復合材料由防熱層、第一中間過渡層、第二中間過渡層、第三中間過渡層和隔熱層組成，其中防熱層按體積百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中間過渡層按體積百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化鋯制成；第二中間過渡層按體積百分比由70％的硼化物和30％的氧化鋯制成；第三中間過渡層按體積百分比由50％的硼化物和50％的氧化鋯制成；隔熱層按體積百分比由10％的硼化物和90％的氧化鋯制成；梯度防/隔熱陶瓷基復合材料的制備方法如下：一、將各層的原材料粉體分別放入無水乙醇中超聲清洗10～30min，然后再分別以150～250r/min的速率進行行星式球磨混合后在50～80℃的條件下烘干60min～120min；二、將經過步驟一處理的各層混合粉體按防熱層、第一中間過渡層、第二中間過渡層、第三中間過渡層和隔熱層的順序平鋪在石墨模具中，得到梯度層狀混合物；三、在真空度為10^-3Pa、惰性氣體氣壓為20～50MPa的條件下，以100～150℃/min的速度將梯度層狀混合物升溫到1750℃～1850℃后，保溫5min，冷卻至室溫取出即得；其中硼化物為硼化鋯或硼化鉿，防熱層的厚度、第一中間過渡層的厚度、第二中間過渡層的厚度、第三中間過渡層的厚度和隔熱層的厚度相同；硼化物的粒徑為2μm，氧化鋯的粒徑為1μm，氧化鋯為3mol％氧化釔部分穩定，碳化硅的粒徑為1μm。

本發明的梯度防/隔熱陶瓷基復合材料的制備方法如下：一、將各層的原材料粉體分別放入無水乙醇中超聲清洗10～30min，然后再分別以150～250r/min的速率進行行星式球磨混合后在50～80℃的條件下烘干60min～120min；二、將經過步驟一處理的各層混合粉體按防熱層、第一中間過渡層、第二中間過渡層、第三中間過渡層和隔熱層的順序平鋪在石墨模具中，得到梯度層狀混合物；三、在真空度為10^-3Pa、惰性氣體氣壓為20～50MPa的條件下，以100～150℃/min的速度將梯度層狀混合物升溫到1750℃～1850℃后，保溫5min，冷卻至室溫取出即得，其中防熱層按體積百分比由80％的硼化物和20％的碳化硅制成；第一中間過渡層按體積百分比由80％的硼化物、10％的碳化硅和10％的氧化鋯制成；第二中間過渡層按體積百分比由70％的硼化物和30％的氧化鋯制成；第三中間過渡層按體積百分比由50％的硼化物和50％的氧化鋯制成；隔熱層按體積百分比由10％的硼化物和90％的氧化鋯制成；其中硼化物為硼化鋯或硼化鉿，防熱層的厚度、第一中間過渡層的厚度、第二中間過渡層的厚度、第三中間過渡層的厚度和隔熱層的厚度相同。

本發明步驟一中行星式球磨所用的磨球是直徑為5～10mm的碳化鎢或氧化鋯磨球；步驟三中的惰性氣體為氬氣或氮氣。

本發明為了確保材料組成及性能自然過渡，有效緩和熱應力，所以在材料應用過程中由ZrB₂-SiC陶瓷基復合材料為防熱端，實現梯度防/隔熱陶瓷基復合材料的熱防護性能。隔熱端為ZrO₂-ZrB₂陶瓷基復合材料，由于ZrO₂具有低熱導率的突出特點，而ZrO₂-ZrB₂為隔熱端體系材料，實現了梯度防/隔熱超高溫陶瓷基材料的隔熱性能。本發明制備工藝簡單、成本低，所得梯度防/隔熱超高溫陶瓷基復合材料，界面結合良好，其梯度方向上的硬度值均高于18GPa，解決了傳統的梯度材料軟界面的問題，實現了梯度防/隔熱超高溫陶瓷基復合材料梯度界面的自然過渡。