[發明專利]花形尖晶石鈷鐵氧體粉末的制備方法

有效

• 申請號: 200810064717.7
• 申請日: 2008-06-13
• 公開（公告）號: CN101289316A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 侯相鈺;馮靜;鐘世強;張密林
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)技術領域

本發明涉及的是一種無機非金屬磁性材料的制備方法，具體地說是一種花形尖晶石鈷鐵氧體粉末的制備方法。

(二)背景技術

近幾年對制備具有特殊形貌氧化物的研究已經引起國內外廣泛的關注，很多具有特殊形態的氧化物(如ZnO，TiO₂等)陸續見到報導。已經制備的晶體有納米帶狀晶體、納米壁、管狀、環狀、柱狀陣列、納米花、四角冠狀、六角星、鉛筆狀、柱上陣列、六角螺旋、麥圈形結構等。由于納米顆粒的大小和形貌對其物理化學性能有顯著影響，具有特殊形態納米材料相對于塊狀材料性質有重大改變。現在的研究方向都提倡結構-形態-性能統一。相對于簡單的氧化物而言，鐵氧體這種復合氧化物由于晶體結構上的復雜性，對合成條件有比較苛刻的要求，制備這種復合氧化物的特殊納米相貌顆粒現在是研究的難點之一。因此，研發工藝簡單、條件溫和、容易調控的特殊形態納米鐵氧體材料合成方法是非常有意義。鐵氧體在尖端技術領域，如雷達、微波(超高頻)多路通訊、遠程操縱等；電感元件領域，如濾波器磁芯、變壓器磁芯等；以及醫學等領域將會有廣泛的應用。然而在尖晶石鐵氧體的制備方法中對特殊形態的研究仍然很少。

化學共沉淀法是比較常用的制備鐵氧體的方法之一，具有反應物化學活性高，產物粉體混合均勻，粒度細等優點，受到人們的極大關注。而且共沉淀法已經實現了合成棒形、花形等形態的二元氧化物(如ZnO，CeO₂等)，但是由于鐵氧體的晶體結構中存在大量的四面體和八面體空位，其形貌控制比簡單的二元氧化物困難，所以目前為止，共沉淀法合成的鈷鐵氧體多為顆粒狀，還沒有關于合成花形鐵氧體的報導。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種所得到的產品的形態為花形、純度高，合成產物的飽和磁化強度和剩磁較大，鐵氧體的矯頑力大，操作簡便且成本低廉的尖晶石鈷鐵氧體粉末的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

1)量取一定量的飽和草酸溶液；

2)按每100ml飽和草酸溶液制備0.002mol鐵氧體的比例，及鈷鐵氧體理論化學計量比(1∶2)稱取相應量的硝酸鈷和硝酸鐵，加入草酸溶液中；

3)加入0.2～0.5gPEG表面活性劑，攪拌0.5～1.0h，制成均勻的混合溶液；

4)用NaOH調節pH值為12，室溫下磁力攪拌0.5～1.0h，至樣品出現大量沉淀；

5)80℃±5水浴鍋中加熱并攪拌2～3h得到前驅體；

6)將5)得到的前驅體依次用酒精和蒸餾水洗滌數次；

7)前驅體在80℃烘干；

8)將干燥的前驅體磨成細粉，在800℃焙燒6h。

本發明采用草酸和硝酸鹽再加入微量表面活性劑，經過調節pH值，攪拌、加熱、過濾、蒸干和焙燒，制備出高純度尖晶石鈷鐵氧體。本發明制備樣品形態為花形，純度高，工藝簡單，易于控制且成本低廉。與傳統共沉淀法相比，在調節PH值前加入微量的表面活性劑有利于輔助花形尖晶石鐵氧體的控制形成。合成產物的飽和磁化強度和剩磁較大，與已報導的相同的鐵氧體相比其矯頑力大得多，高達到1125Oe，有望應用于高密度磁存儲領域。

(四)附圖說明

圖1為實例1尖晶石鐵氧體CoFe₂O₄的SEM圖；

圖2為實例1尖晶石鐵氧體CoFe₂O₄的XRD圖譜；

圖3為實例1尖晶石鐵氧體CoFe₂O₄的室溫磁滯回線。

(五)具體實施方式

下面舉例對本發明做更詳細地描述：

1)稱取飽和草酸100ml；

2)稱取Co(NO₃)₂0.002mol，Fe(NO₃)₃0.004mol；

3)將硝酸鹽加入飽和草酸溶液中并伴隨攪拌，制成均勻的混合溶液；

4)加入0.25gPEG，磁力攪拌1h；

5)用NaOH調節pH值為12，在室溫下磁力攪拌0.5h；

6)80℃±5水浴鍋中加熱2小時，同時要伴隨攪拌；

7)將得到的沉淀依次用酒精和蒸餾水洗滌數次；

8)前驅體在80℃鼓風烘干箱中烘干；

9)將干燥的前驅體磨成細粉，在800℃焙燒6h；即得CoFe₂O₄樣品粉末。

所得樣品的形態為多瓣花形，花瓣呈尖狀向四周展開，并且純度很高(如圖1)，其XRD衍射峰與JCPDS?22-1086中的XRD衍射峰完全對應，未出現任何雜質峰，其對應的d值(2θ值)和Miller指數也完全吻合(如圖2)。產物的飽和磁化強度和剩磁較大，分別為57.15e.m.u·g^-1和33.3e.m.u·g^-1，矯頑力高達到1125Oe(如圖3)。