[發明專利]一種甲烷直接氧化陽極的制備方法

無效

• 申請號: 200810064631.4
• 申請日: 2008-05-30
• 公開（公告）號: CN101308930A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 孫克寧;喬金碩;張乃慶;邵延斌;石偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 金永煥

1、一種甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于甲烷直接氧化陽極的制備方法按以下步驟實現：一、按質量比60～65∶100將淀粉和YSZ粉體混合，然后加入有機溶劑和分散劑混合球磨22～26h，再加入粘結劑和塑性劑混合球磨22～26h，得到多孔YSZ的流延漿料；二、將YSZ粉體、有機溶劑和分散劑混合球磨22～26h，然后加入粘結劑和塑性劑混合球磨22～26h，得到致密YSZ的流延漿料；三、將致密YSZ的流延漿料進行抽真空脫泡，然后在流延機膜帶上流一層致密YSZ的流延漿料，干燥，形成致密YSZ素坯膜；四、將多孔YSZ的流延漿料進行抽真空脫泡，然后在致密YSZ素坯膜上流一層多孔YSZ的流延漿料，干燥，形成多孔YSZ復合致密YSZ素坯；五、將多孔YSZ復合致密YSZ素坯放入1400～1500℃的條件下燒結4～6h，得多孔YSZ復合致密YSZ基體；六、按Ni與CeO₂9～5∶1～2的質量比配制硝酸鎳和硝酸鈰的混合溶液，在真空條件下將多孔YSZ復合致密YSZ基體浸漬在混合溶液中2～3h后取出，然后在70～90℃的條件下干燥10～14h，再放入700～900℃的條件下焙燒0.4～0.6h，即得甲烷直接氧化陽極；其中步驟一和二中使用了相同的有機溶劑、相同的分散劑、相同的粘結劑和相同的塑性劑，且步驟一和二中YSZ粉體與有機溶劑的質量比為1∶1.1～1.7，YSZ粉體與分散劑的質量比為1∶0.025～0.035，YSZ粉體與粘結劑的質量比為1∶0.08～0.12，YSZ粉體與塑性劑的質量比為1∶0.15～0.21。

2、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟一中按質量比62∶100將淀粉和YSZ粉體混合，然后加入有機溶劑和分散劑混合球磨24h，再加入粘結劑和塑性劑混合球磨24h。

3、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟一中有機溶劑為乙醇、甲乙酮、三氯乙烯中的兩種的共沸混合物。

4、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟一中分散劑為磷酸酯類分散劑。

5、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟一中粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛、聚丙烯酸甲酯或乙基纖維素。

6、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟一中塑性劑為聚乙二醇和鄰苯二甲酸二乙酯。

7、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟二中將YSZ粉體、有機溶劑和分散劑混合球磨24h，然后加入粘結劑和塑性劑混合球磨24h。

8、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于重復操作步驟四。

9、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟五中將多孔YSZ復合致密YSZ素坯放入1450℃的條件下燒結5h。

10、根據權利要求1所述的甲烷直接氧化陽極的制備方法，其特征在于步驟六中按Ni與CeO₂5∶2的質量比配制硝酸鎳和硝酸鈰的混合溶液，在真空條件下將多孔YSZ復合致密YSZ基體浸漬在混合溶液中2.5h后取出，然后在80℃的條件下干燥12h，再放入800℃的條件下焙燒0.5h。