[發明專利]一種含噁唑環半芳香聚酰胺及其合成方法

有效

• 申請號: 200810064572.0
• 申請日: 2008-05-23
• 公開（公告）號: CN101280057A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 黃玉東;賀金梅;胡君;谷紅波;姜波;宋元軍;孟令輝
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28;C08G73/22
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

1、一種含噁唑環半芳香聚酰胺，其特征在于含噁唑環半芳香聚酰胺的結構式為：m＝4、6或8，n表示聚合度，n＝20～400。

2、如權利要求1所述含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于含噁唑環半芳香聚酰胺合成方法的步驟如下：一、將5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與脂肪族二酸分別進行重結晶處理，N-甲基吡咯烷酮進行蒸餾處理后用分子篩密封保存備用，將無水LiCl或無水CaCl₂在100～200℃條件下真空干燥1～5h；二、以20～200mL/min流速向密封的反應器中通入氮氣，然后將吡啶與經步驟一處理后的N-甲基吡咯烷酮按0.1～0.5∶1的體積比混合均勻后加入密封的反應器中，再加入經步驟一處理后的無水LiCl或無水CaCl₂，然后加入經步驟一處理后的5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑，攪拌使5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑溶解；三、以100r/min～250r/min攪拌步驟二的混合液，并以10℃/min的速度升溫至50℃～150℃后加入經步驟一處理后的脂肪族二酸，再加入亞磷酸三苯酯后縮聚反應1～10h，得到白色或深黃色的粘稠溶液；四、將粘稠溶液傾入甲醇析出沉淀，沉淀呈絮狀或顆粒狀，過濾，將過濾后的沉淀用50～70℃的乙醇反復清洗至pH值為6～8，再在70～150℃條件下干燥5～10h；即得到含噁唑環半芳香聚酰胺；步驟一中脂肪族二酸為己二酸、辛二酸或癸二酸；步驟二中加入的5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與吡啶和N-甲基吡咯烷酮混合液的比例為1mmol∶3ml～10ml；步驟二中無水LiCl用量是5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與脂肪族二酸總重量的2％～15％，或者步驟二中無水CaCl₂用量是5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與脂肪族二酸總重量的4％～30％；步驟三中亞磷酸三苯酯與吡啶和N-甲基吡咯烷酮混合液的體積比為1∶3～12；步驟三中5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與脂肪族二酸的摩爾比為1∶1。

3、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟二中吡啶與經步驟一處理后的N-甲基吡咯烷酮的體積比為0.2～04∶1。

4、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟二中吡啶與經步驟一處理后的N-甲基吡咯烷酮的體積比為0.3∶1。

5、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟二中無水LiCl用量是5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與脂肪族二酸總重量的5％～10％，或者步驟二中無水CaCl₂用量是5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與脂肪族二酸總重量的10％～20％。

6、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟二中氮氣的流速為50～150mL/min。

7、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟二中氮氣的流速為100mL/min。

8、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟三將反應溫度升至80℃～120℃。

9、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟三將反應溫度升至90℃。

10、根據權利要求2所述的一種含噁唑環半芳香聚酰胺的合成方法，其特征在于步驟四中將過濾后的沉淀在100℃條件下干燥10h。