[發明專利]一種水溶性納米材料超臨界二氧化碳抗溶劑制備裝置

無效

• 申請號: 200810064220.5
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101264431A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 祖元剛;祖柏實;趙修華;楊磊;李慶勇;張寶友
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;祖元剛
• 主分類號: B01J2/04
• 分類號: B01J2/04;B01D9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明屬于化工、制藥領域的材料粒徑改造裝置，特別涉及一種水溶性納米材料超臨界二氧化碳抗溶劑制備裝置。

背景技術

目前制備超細粉體方法分為兩大類，一類物理法另一類是化學法。物理法又派生出了粉碎法與構筑法兩大類；化學法又派生出了沉淀法、水解法、噴霧干燥法、冷凍干燥法及氣相反應法等。粉碎法是借用各種外力，如機械力、流能力、化學能、聲能、熱能等使現有的固體塊料粉碎成超細粉體；主要設備有輥壓式粉碎機、輥碾式粉碎機、球磨式粉碎機、介質攪拌式研磨機、高速旋轉式粉碎機、氣流粉碎機、微射流粉碎、振動磨機、球磨機等。利用介質和物料之間的相互剪切、沖擊和研磨等使物料顆粒粉碎，在上述粉碎方法中，球磨機、振動磨及攪拌磨由于研磨介質的使用導致這些方法存在以下不足：(1)研磨介質的尺寸決定了制備的超細粉體很難達到亞微米級別；(2)研磨介質的磨損造成產品中混入雜質，降低了產品的純度。氣流粉碎法的能量利用率較低，反復長時間的處理亦難以使超細粉體的級別達到亞微米級。在微射流粉碎法中，由于高壓造成液體的高粘度和低擴散性，使得撞擊粉碎的能量減少，無法提高粉碎的級別。另外，產品必須經過干燥才能與液體分離此過程耗時較長，后續分離耗能費力。構筑法是通過物質的物理狀態變化生成超細粉體。沉淀法、水解法、噴霧干燥法、冷凍干燥法及氣相反應法等。這些方法在溶劑量、顆粒度、均勻性、對熱敏材料、工業化生產、溶劑殘留等方面存在有不同程度的不足。

超臨界二氧化碳抗溶劑法應用前景更為廣泛，超臨界二氧化碳抗溶劑法的原理是：將要制成超細粉體的固體物料作為溶質先溶于有機溶劑中形成溶液，用高壓計量泵快速經噴嘴噴入結晶釜超臨界二氧化碳流體中，由于溶液中的溶質不溶于超臨界二氧化碳流體，但溶劑卻能與超臨界二氧化碳流體互溶，這樣超臨界二氧化碳流體將溶液中的溶劑反溶后，在極短的時間內使溶液形成很大的過飽和度，促使溶質以微米顆粒的形式析出。控制快速膨脹的流速、噴嘴直徑大小和溶液中溶質濃度，來控制微粒的粒徑、形狀和粒度分布。這種方法解決了對熱敏材料、工業化生產、溶劑殘留等方面存在的問題，但仍然存在目制備的超細微粒的粒徑較大、粒徑分布不均勻、壓力太高、消耗能量大、二氧化碳不能循環利用等缺點。現在雖然有制造納米材料的超臨界二氧化碳抗溶劑法裝置的專利公開，其結構設有收集器，可切換連續運行，二氧化碳能循環利用。但由于結晶釜內膜面積小，結晶慢，收率低，易堵塞濾膜，產品取出仍然為人工操作，產品收集不徹底，并污染環境，危害身體。

發明內容

本發明的目的在于在于克服上述不足之處，提供一種設有全濾膜結晶器和旋風分離器可自動密閉收集產品、結晶快，收率高，不污染環境的一種水溶性納米材料超臨界二氧化碳抗溶劑制備裝置。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案是：它由二氧化碳鋼瓶、冷箱、二氧化碳高壓泵、溶液高壓泵、噴嘴、結晶釜、全濾膜結晶器、分離釜、旋風分離器、接收瓶、熱交換器、過濾器、調節閥、截止閥、回止閥組成，其特征在于：二氧化碳鋼瓶經截止閥、冷箱與二氧化碳高壓泵進口連接，二氧化碳高壓泵的出口與流量計、氣液分離器、過濾器和熱交換器串接，熱交換器經截止閥、與結晶釜下口連接，熱交換器還經截止閥與結晶釜側口連接，結晶釜內部上端設有噴嘴，噴嘴經結晶釜上端左側的調節閥、熱交換器、過濾器、流量計、溶液高壓泵與溶液儲罐相連，結晶釜上端右側經截止閥、與旋風分離器側口相連，結晶釜內部設有全濾膜結晶器，結晶釜下口通過截止閥、熱交換器、調節閥與分離釜進口連接，分離釜出口通過截止閥與過濾器連接，分離釜下端設有截止閥，過濾器分別與回止閥和截止閥相連，回止閥分別與截止閥和冷箱相連，旋風分離器下端設有接收瓶，旋風分離器上端出口與旋風分離器側口相連，旋風分離器下端設有接收瓶，旋風分離器上端出口分別與截止閥和截止閥相連。

所述的噴嘴設在全濾膜結晶器內部，可設單噴嘴或多噴嘴，噴嘴出口孔徑為20～1000um。

所述的全濾膜結晶器與結晶釜釜蓋絲扣連接或卡套連接，O型圈密封，濾膜孔徑為50nm～500nm，濾膜材質為不銹鋼粉、鈦粉或聚乙烯高分子粉體材料燒結而成。

本發明的優點是：

1、全濾膜結晶器膜面積大，結晶快，粒徑小，分布均勻，結晶率高，可達80％以上。

2、自動收集產品，不用打開結晶釜釜蓋，利用二氧化碳進行反吹掃全濾膜結晶器，通過旋風分離器密閉收集產品，既能使產品收集徹底，又能快速恢復濾膜通量，不污染環境，不危害身體。

3、使用溶劑量少，分離效率高，速度快，周期短。

4、結構簡單，低能耗，易操作。

附圖說明