[發明專利]超聲萃取蒸餾分離苯－環己烷及苯－正庚烷物系的方法

有效

• 申請號: 200810063938.2
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101225012A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 董紅星;楊曉光;姚春艷;王曉宇
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C07C7/08
• 分類號: C07C7/08;C07C15/04;C07C13/18;C07C9/15
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一、技術領域

本發明涉及一種新型組合分離技術，具體是超聲與萃取蒸餾耦合技術。

二、背景技術

目前分離過程朝著高效精細分離趨勢發展，研究熱點帶有一定的極端色彩，集中在高純度物質制備、微量組分的提取以及相對揮發度趨近于1物系的分離等難題上。

對于相對揮發度趨近于1物系的分離，如去除粗苯中烷烴雜質環己烷、正庚烷和甲基環己烷等(苯與環己烷形成共沸物，而對于含苯93％(摩爾質量分數)的苯與正庚烷混合物其相對揮發度僅為0.962)，常采用萃取精餾技術，經典的萃取精餾技術是通過加入大量溶劑來增大預分離組分間相對揮發度，雖取得了令人滿意的效果，但溶劑用量大帶來了一系列亟待解決的問題，從某種意義上制約了該技術的發展，因而降低溶劑用量的研究成為學術界的熱點課題。據報道加鹽萃取精餾可成功應用于極性物系的分離，對于非極性物系的分離還處剛剛開始階段且鹽類的選擇都還停留在實驗階段，鹽組分容易析出問題尚需解決；復合溶劑萃取精餾技術是選擇兩種單一溶劑進行復配，將其加入預分離的原料液中然后精餾，該方法涉及到溶劑選擇及復配等工作，需花費大量精力進行預測和實驗研究。在此背景下，本專利提出超聲與萃取蒸餾耦合分離苯—環己烷共沸物及苯—正庚烷近沸點物系的技術，它具有工藝簡單，節能且分離效率高等優點，為分離苯—環己烷共沸物及苯—正庚烷近沸點物系提供又一種新方法。

三、發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠提高分離效率的超聲萃取蒸餾分離苯—環己烷共沸物及苯—正庚烷近沸點物系的方法。

本發明的目的是這樣實現的：它包括超聲處理與萃取蒸餾兩部分，所述的萃取蒸餾的條件為：常壓、原料液與溶劑的體積比為0.2～2，蒸出物溫度恒定在70～80℃，釜溫恒定于90～120℃；所述的超聲處理是在萃取蒸餾過程中加入超聲場，加入方式為在萃取蒸餾的預處理階段加入、萃取蒸餾過程中間歇加入或萃取蒸餾過程中連續加入，超聲輸出頻率為20～24KHz，功率為200～308W，超聲時間為10～40min。

本發明還可以包括：

1、所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或糠醛。

2、所述的原料液為苯-環己烷共沸物，苯摩爾含量為45％～58％。

3、所述的原料液為苯-正庚烷近沸點物系，苯摩爾含量93.3％。

4、所述的萃取蒸餾工藝為間歇操作。

本發明針對苯—環己烷共沸物及苯—正庚烷近沸點物系，提出超聲技術與萃取蒸餾耦合的工藝，利用超聲波的聲空化效應來提高萃取蒸餾的分離效果。超聲波的聲空化效應極大地增強了有機溶劑與原料液的混合從而強化了溶劑分子與原料液分子間的作用，提高了被分離組分間的相對揮發度。即消耗較少的溶劑用量即可獲得較好的分離效果。

四、附圖說明

圖1是超聲場對苯—正庚烷—糠醛物系蒸餾相對揮發度的影響圖；

圖2是超聲場對苯—環己烷-DMF物系蒸餾相對揮發度的影響圖。

五、具體實施方式

下面舉例說明本發明的具體實施方式：

實施例一：超聲萃取蒸餾分離苯—正庚烷近沸點物系

苯和正庚烷混合物(正庚烷摩爾含量為6.74％)與一定量糠醛溶劑(溶劑比0.5∶1～2∶1)混合后，置于超聲場中30min，(超聲場條件為輸出頻率22KHz，功率為240W)。將物料倒入萃取蒸餾釜中進行蒸餾。萃取蒸餾操作壓力為常壓，釜溫恒定為90～120℃，蒸出物為正庚烷與苯混合物。每隔15min取樣品進行分析。以同樣條件不加超聲場進行蒸餾，取樣分析。加超聲體系和不加超聲體系相對揮發度結果如圖1所示。

由圖1可以看出在同一溶劑比下，加入超聲場的體系的相對揮發度比未加超聲場的要大；從圖中我們還可以看出溶劑比為1∶1時超聲場作用最為顯著，可使相對揮發度由2.03提高到2.63。

實施例二：超聲萃取蒸餾分離苯—環己烷共沸物

取接近于共沸物組成的苯和環己烷混合物(苯摩爾含量為45％～58％)與一定量的DMF溶劑(溶劑比0.2)混合后，將物料倒入萃取蒸餾釜中進行蒸餾。萃取蒸餾操作壓力為常壓，釜溫為90～120℃，每隔10min間歇加入超聲場(超聲場條件為：輸出頻率22KHz，功率為308W)10min。當汽液相溫度相等，恒定于80～85℃時，取蒸出物用色譜進行檢測分析。以同樣條件不加超聲場進行蒸餾，取樣分析。加超聲體系和不加超聲體系相對揮發度結果如圖2所示：

由圖2可以看出在同一溶劑比下，苯-環己烷近共沸點組成下加入超聲場的體系的相對揮發度比未加超聲場的要大，因此超聲場的加入可以提高分離效果。從圖中我們還可以看出溶劑比為0.2時超聲場作用可使相對揮發度由1.17提高到1.48。