[發(fā)明專利]一種聚二茂鐵基化合物燃速促進(jìn)劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810063390.1
• 申請日: 2008-08-12
• 公開（公告）號: CN101338236A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高敬民;王立;俞豪杰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C10L10/00
• 分類號: C10L10/00;C10L1/30;C10L1/236;C10L1/22
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 林懷禹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含聚二茂鐵基化合物燃速促進(jìn)劑的推進(jìn)劑及其制備方法。

背景技術(shù)

二茂鐵及其衍生物是重要的燃速促進(jìn)劑，在航天工業(yè)和國防工業(yè)中有著重 要的應(yīng)用。因此，對二茂鐵及其衍生物的合成及性能的研究十分重要。通常， 常用的推進(jìn)劑以小分子的二茂鐵及其衍生物作為燃速促進(jìn)劑，這種小分子的二 茂鐵及其衍生物易升華，并且其與高氯酸銨的微細(xì)粉末的混合對靜電非常敏感， 在推進(jìn)劑加工過程中極易引起爆炸事故；而且其在貯存過程中容易發(fā)生遷移， 從而使推進(jìn)劑失效。所以人們對二茂鐵及其衍生物進(jìn)行了大量的研究工作以改 進(jìn)和提高其性能。常用的方法是在二茂鐵化合物上面引入極性基團(tuán)來提高其和 推進(jìn)劑中其他組分的相容性從而達(dá)到減少遷移的目的；也有一些研究工作是在 二茂鐵化合物上面引入活性基團(tuán)如羥基、氨基等，然后和交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián)產(chǎn)生 交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)來阻止其遷移，但是這些化合物的合成過程較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有合成過程較復(fù)雜，本發(fā)明的目的在于提供一種含聚二茂鐵基 化合物燃速促進(jìn)劑的推進(jìn)劑及其制備方法。該燃速促進(jìn)劑在貯存的過程中不易 遷移，和常規(guī)的二茂鐵燃速促進(jìn)劑相比，在相同的當(dāng)量濃度下可以明顯降低高 氯酸銨的分解溫度，進(jìn)而可提高推進(jìn)劑的燃燒速度。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

一、一種含聚二茂鐵基化合物燃速促進(jìn)劑的推進(jìn)劑

1)推進(jìn)劑其組分按質(zhì)量百分比組成如下：

高氯酸銨????????70-80％，

粘結(jié)劑為端羥基聚丁二烯????????15-25％，

燃速促進(jìn)劑????????1-5％，

固化劑為甲苯二異氰酸酯????????0.2-1.5％；

2)所述的燃速促進(jìn)劑結(jié)構(gòu)如下所示：

其中的R₁：-CH3、-OCH3或-Ph；R₂：-CH3

其分子量范圍為Mw：56000～322000

二、一種含聚二茂鐵基化合物燃速促進(jìn)劑的推進(jìn)劑制備方法，該方法的步 驟如下：

1)高氯酸銨的處理：

高氯酸銨使用前用研缽進(jìn)行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變?yōu)榉勰睿@樣易 與其他組分混合均勻。

2)聚二茂鐵基聚合物的處理：

將固體粉末狀聚二茂鐵基硅烷用四氫呋喃進(jìn)行溶解，制備成均勻的溶液備 用。

3)推進(jìn)劑配制：

將高氯酸銨、端羥基聚丁二烯、聚二茂鐵基硅烷溶液、甲苯二異氰酸酯按 高氯酸銨、端羥基聚丁二烯、聚二茂鐵基硅烷和甲苯二異氰酸酯質(zhì)量百分比分 別為70-80％、15-25％、1-5％和0.2-1.5％混合均勻后，真空脫除溶劑，然后置于 真空干燥箱中于50℃干燥至恒重。

本發(fā)明具有的有益效果是：

1)所制備的燃速促進(jìn)劑可以明顯的降低高氯酸銨的分解溫度，效果優(yōu)于常規(guī) 的二茂鐵燃速促進(jìn)劑，且在推進(jìn)劑的貯存過程中不易發(fā)生遷移和揮發(fā)，使推進(jìn) 劑的加工過程更加安全；

2)推進(jìn)劑的制備方法簡單、易于操作。

附圖說明

圖1是高氯酸銨TGA曲線。

圖2是含2.0％聚二茂鐵二甲基硅烷的推進(jìn)劑的TGA曲線。

圖3是含2.0％聚二茂鐵甲基、甲氧基硅烷的推進(jìn)劑的TGA曲線。

圖4是不同燃速促進(jìn)劑TGA曲線疊加(a：100％高氯酸銨TGA曲線；b：2.0％ 聚二茂鐵甲基、甲氧基硅烷催化高氯酸銨TGA曲線；c：和2.0％聚二茂鐵二甲 基硅烷催化高氯酸銨TGA曲線)。

圖5是含2.0％聚二茂鐵苯基、甲基硅烷的推進(jìn)劑TGA曲線。

圖6是聚二茂鐵苯基、甲基硅烷(a)和相同摩爾鐵含量的聚二茂鐵二甲基 硅烷的效果比較。

圖7是含2.0％聚二茂鐵二甲基硅烷(M_w：322000)的推進(jìn)劑TGA曲線

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

對比例1：

對比例的工藝流程及工藝參數(shù)如下表及圖1所示：

表.1對比例1中各組分配比