[發(fā)明專利]一種從樺樹皮中提取白樺脂醇的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810063260.8
• 申請(qǐng)日: 2008-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN101328201A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳啟和;劉婧;何國(guó)慶;傅明亮;章海鋒;阮暉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物化學(xué)和食品化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種采用超聲波提取結(jié)合回流法從樺樹皮中高效獲得白樺脂醇的方法。

背景技術(shù)

白樺(Betula?platyphylla?Suk)為樺木科樺木屬植物，耐寒落葉喬木，成齡樹高15米左右，生于山林地區(qū)，廣布于北亞、北美、北歐的寒帶、寒溫帶地區(qū)。樺樹皮和樺樹汁具有清熱利濕、鎮(zhèn)咳祛痰等功效。近年來(lái)，樺樹皮的藥理作用受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛重視，樺樹皮化學(xué)成分復(fù)雜，藥理作用多樣，其提取物具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、降脂、利膽和保肝等作用。國(guó)外對(duì)疣枝樺、歐洲樺等樹皮的化學(xué)組成和利用進(jìn)行了廣泛的研究，結(jié)果表明它含有豐富的白樺脂醇、白樺脂酸和軟木脂。

白樺脂醇屬羽扇烷型三萜類化合物，在天然界中廣泛存在，最豐富的自然資源是白樺樹。近年科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，白樺脂醇及其衍生物是非常有價(jià)值的天然產(chǎn)物，它們作為生物制劑在抗HIV和癌癥治療等方面表現(xiàn)出了巨大的潛能，并顯示出了與以往藥物不同的作用機(jī)制。尤其是由白樺脂醇合成的白樺脂酸，具有寬范圍的生物學(xué)以及藥理學(xué)活性，已被視為最有潛力的新型藥物制劑。因此，對(duì)白樺脂醇及其衍生物的研究已成為近年來(lái)天然有機(jī)藥物研究的熱點(diǎn)。在我國(guó)，白樺分布范圍廣，植物資源豐富，但研究開發(fā)甚少。研究我國(guó)白樺資源，以白樺樹皮廢棄物為原料生產(chǎn)白樺脂醇，對(duì)于我國(guó)資源的開發(fā)、天然藥物的研究都具有非常重要的意義。

到目前為止，從白樺樹皮中提取白樺脂醇主要有以下幾種方法，但這些方法都存在一定程度上的缺陷，無(wú)法滿足生產(chǎn)需求：

專利RU2270202公開的方法是采用甲基叔丁醚(MTBE)提取白樺脂醇，而MTBE易導(dǎo)致環(huán)境污染。公開號(hào)為CN1634972的專利文獻(xiàn)公開的方法是采用乙酸乙酯提取粉碎的白樺脂醇，之后減壓濃縮，靜止后過濾，收集沉淀，將沉淀添加活性炭后用甲醇回流提取，減壓回收甲醇，收集得到白樺脂醇，其純度大于80％，但得率僅為1.7％。公開號(hào)為CN101200486的專利文獻(xiàn)公開的方法是采用乙醇水溶液加熱回流提取樹皮顆粒2-6次，過濾后減壓濃縮濾液析出白樺脂醇。所得產(chǎn)物雖然純度可達(dá)90％以上，但回流提取次數(shù)較多，純化操作較復(fù)雜。

目前報(bào)道的這些方法主要基于傳統(tǒng)的溶劑萃取法(即回流法)，提取步驟煩瑣，損耗大，化學(xué)殘留高、安全性不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種流程簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短、生產(chǎn)成本低且安全性高的從樺樹皮中提取白樺脂醇的方法。

本發(fā)明所述的白樺樹皮來(lái)自樺木科樺木屬植物白樺(Betula?platyphyllaSuk)的韌皮部。

一種從樺樹皮中高效提取白樺脂醇的方法，包括如下步驟：

(1)將粉碎后的白樺樹皮加入乙醇水溶液，在超聲波輔助處理下回流提取，之后過濾去掉殘?jiān)?，得到提取液?/p>

所述的乙醇水溶液中，乙醇的質(zhì)量百分比濃度為60％～99％，優(yōu)選74％；

所述的白樺樹皮的質(zhì)量與乙醇水溶液體積比(g/ml)：1∶10～40，優(yōu)選1∶25；

所述的超聲波輔助處理時(shí)，超聲波功率：220W～880W，優(yōu)選411.4W；

所述的回流提取的溫度范圍：40℃～80℃，但本發(fā)明優(yōu)選60℃；

所述的回流提取的提取時(shí)間：3～6h，本發(fā)明優(yōu)選6h。

通過以上優(yōu)選的條件，即：乙醇濃度為74％，白樺樹皮的質(zhì)量與乙醇水溶液體積比1∶25，超聲波提取功率為411.4W，提取溫度為60℃，提取時(shí)間為6h，在該提取條件下所得的白樺脂醇提取得率為27.18％，白樺脂醇的純度為78.89％。而未優(yōu)化前獲得的提取得率僅為10.46％左右，純度僅為61.5％左右。

(2)減壓濃縮提取液，析出固體粉末，干燥至恒重得到白樺脂醇粗產(chǎn)物；

(3)將白樺脂醇粗產(chǎn)物加入有機(jī)溶劑，60℃下超聲波處理30min，靜置12小時(shí)析出晶體，分離出晶體后干燥至恒重，得到白樺脂醇。

所述的有機(jī)溶劑為甲醇/氯仿、四氫呋喃/苯、四氫呋喃/95％乙醇、四氫呋喃/丙酮或四氫呋喃/石油醚；在諸多組混合溶液中優(yōu)選甲醇/氯仿混合溶液，甲醇和氯仿的體積比為(1∶1)；白樺脂醇粗產(chǎn)物的質(zhì)量與甲醇/氯仿混合溶液的體積比為1∶10(m/v)。

本發(fā)明采用超聲回流提取法從樺樹皮中提取白樺脂醇，經(jīng)過一次的超聲回流提取和重結(jié)晶純化，就可以得到純度80-90％的白樺脂醇，提取得率也能達(dá)到8-10％左右。

經(jīng)過超聲提取所得的白樺脂醇產(chǎn)物按照常規(guī)反相高效液相色譜法進(jìn)行白樺脂醇純度與得率的測(cè)定，以比較和監(jiān)測(cè)其提取效果的變化。