[發(fā)明專利]一種2,5－二取代吡唑啉－3－酮類衍生物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810063237.9
• 申請日: 2008-07-25
• 公開（公告）號: CN101333191A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發(fā)明（設計）人: 王小霞;王文存
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C07D231/08
• 分類號: C07D231/08
• 代理公司: 金華科源專利事務所有限公司
• 代理人: 胡杰平

1.一種2，5-二取代吡唑啉-3-酮類衍生物的制備方法，2，5-二取代吡唑啉-3-酮類衍 生物結構式如(I)所示，其特征在于以α，β-不飽和酰胺類化合物為原料，α，β-不飽 和酰胺類化合物結構式如(II)所示：

R¹為苯基、對氯苯基、對甲苯基、對溴苯基或對硝基苯基中的一種；

R²為甲基、乙基、苯基、對甲基苯基、對乙基苯基、對甲氧基苯基、對氯苯基、鄰氯 苯基或對硝基苯基中的一種；

R³為氫、甲基或乙基中的一種；

于35℃～120℃下，在有機溶劑中用堿催化與單取代芳香肼進行5～20小時的反應， 所得反應產(chǎn)物經(jīng)后處理，即得所述的2，5-二取代吡唑啉-3-酮類衍生物；

所述有機溶劑為二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、乙醚、正丁醚、叔丁醇、四氫呋喃、甲苯 或二甲亞砜中的一種，有機溶劑的用量為α，β-不飽和酰胺類化合物質量的5-30倍；

所述的堿為三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三乙烯二胺、吡啶、哌啶、1，8-二氮雜 環(huán)(5，4，0)7-十一烯(DBU)、叔丁醇鉀、氫化鈉、氫化鉀或氫氧化鈉中的一種；

所述的反應過程中配料比為：α，β-不飽和酰胺類化合物∶單取代芳肼∶堿催化劑 ＝1∶1.0～2.5∶0.1～1.5；

所述的后處理為反應完全后加入飽和氯化銨溶液，用二氯甲烷萃取，得有機層，有機 層再用飽和碳酸鈉溶液清洗；有機層用無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑后，粗產(chǎn)物經(jīng)柱色 譜或薄層色譜純化得所述的2，5-二取代吡唑啉-3-酮類衍生物。