[發明專利]一種從白云巖制備超細氧化鎂的方法

無效

• 申請號: 200810063042.4
• 申請日: 2008-07-08
• 公開（公告）號: CN101318781A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 葉瑛;陳雪剛;夏枚生;呂雙雙;李秀悌;姚志通;張路
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C04B2/10
• 分類號: C04B2/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種從白云巖制備超細氧化鎂的方法。

背景技術

白云巖是地球上重要的鈣鎂資源，在我國有著極其豐富的蘊藏量。但是目前我國白云巖的開發利用程度很低，大部分礦山僅出售原礦。

超細氧化鎂在阻燃劑、中和劑、吸附劑、催化劑、抗菌材料等領域具有廣泛的應用前景。在中和劑領域，氧化鎂作為在環境領域大量應用的第三種堿，中和能力強，且具有緩沖性，在中和酸性液體的同時吸附其中的各種金屬離子，是一種性能優異的堿劑，在環保部門日益受到歡迎。超細氧化鎂水合后可生成具有強氧化性的O₂^-，可以破壞細菌的細胞膜壁的肽鍵結構從而迅速殺死細菌。在吸附劑領域，超細氧化鎂作為化學吸附劑具有吸附速率快、反應迅速、吸附量大等優點，易從廢液中吸附并去除對環境造成危害的重金屬離子、有機物、染料色素等。近年來，氧化鎂作為催化劑也已經受到了人們的重視，并且已經在很多有機反應中發揮著重要的催化作用。在阻燃劑領域，氧化鎂耐熱性強，高溫穩定，又是一種非常優良的阻燃劑。

目前制備氧化鎂的方法，尤其是超細的氧化鎂粉末，主要有高溫蒸汽氧化法、金屬鹽與堿性緩沖液均勻沉淀法、醇鹽水解法、溶膠-凝膠法等。但這些方法存在成本較高、難以進行工業化生產、顆粒易團聚且不均勻、過程冗繁等缺點。本發明以白云巖為原材料，通過兩次煅燒及一次水化制備合成了純度在92％以上的超細氧化鎂，其制備成本低廉，工藝流程簡單，具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種從白云巖制備超細氧化鎂的方法。

它包括如下步驟：

1)將白云巖充分破碎，在900～1600℃爐中煅燒3～8小時，得到白云巖煅燒產物，其化學結構通式為(Mg，Ca)O；

2)將100克白云巖煅燒產物，加入到500～2000mL?40～90℃的去離子水中進行消化處理，除去殘渣，加入50～200克氯化鎂、2～10克分散劑，攪拌反應0.5～3小時，得到懸浮液；

3)將懸浮液離心分離，上層清液濃縮烘干后得到無水氯化鈣；離心后的固體產物在60～150℃條件下烘干，在500～800℃爐中煅燒2～8小時，冷卻后磨細，得到超細氧化鎂。

所述的白云巖為天然產出巖石，其主要礦物成分為白云石，化學結構通式為CaMg(CO₃)₂。超細氧化鎂為平均粒徑為10～500nm的MgO粉體；氯化鎂為：MgCl₂或MgCl₂·6H₂O或MgCl₂·2H₂O。分散劑為：聚乙二醇、檸檬酸、十二烷基苯磺酸鈉或油酸等中的一種或幾種。

本發明提出的從白云巖制備超細氧化鎂的方法以天然白云巖為原材料，價格低廉，其制備工藝流程非常簡單，設備投資成本低，在生產過程中幾乎不產生廢液，有利于環境保護。制備得到的粉體顆粒大小均一，平均粒徑在10～500nm之間，具有高比表面積、高活性、高溫穩定等優點，在阻燃劑、吸附劑、填充劑等領域具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

超細氧化鎂具有無毒、環保、吸附能力強、活性高等優點，在阻燃劑、吸附劑、催化劑等領域具有廣泛的應用前景，隨著科學和技術的進步，對納米氧化鎂的需求量也逐年上升。

本發明提出了一種從白云巖制備超細氧化鎂的方法，其制備工藝流程簡單，生產成本低廉。具體實施方式包括以下步驟：

制備的第一步是將白云巖充分破碎，在900～1600℃爐中煅燒3～8小時，煅燒過程中白云巖逐步脫去CO₂，形成化學結構通式為(Mg，Ca)O的白云巖煅粉，其中含有Fe₂O₃、Al₂O₃等次要組分。

MgCa(CO₃)₂→MgO+CaO+2CO₂↑

然后取100克煅燒產物，加入到500～2000mL?40～90℃的去離子水中進行消化處理，MgO和CaO消化成為氫氧化鎂和氫氧化鈣微粒懸浮于液體中；用虹吸法除去底層不溶殘渣，在上層消化懸浮液中加入50～200克氯化鎂、2～10克分散劑，攪拌反應0.5～3小時，反應過程中可輔助進行超聲波處理，達到加快反應、細化反應產物的作用。使用分散劑可以使微粒之間產生排斥力，并在微粒表面形成一層保護膜，從而減少顆粒之間的團聚。在此過程中，氯化鎂與氫氧化鈣反應生成氫氧化鎂和氯化鈣，從而實現了鈣鎂分離。