[發(fā)明專利]一種LED封裝用甲基苯基含氫硅油的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810063002.X
• 申請(qǐng)日: 2008-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN101328268A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱化玉;楊雄發(fā);董紅;伍川;蔣劍雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/12
• 分類號(hào): C08G77/12;C09K3/10;H01L23/29
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 陳小良

1、一種LED封裝用甲基苯基含氫硅油的制備方法，其特征在于：

(1)以甲基苯基環(huán)硅氧烷(D_n^Me，Ph，n＝3，4)和四甲基四氫環(huán)四硅氧烷(D₄^H)為單體；在 N₂保護(hù)下向經(jīng)過減壓除水的環(huán)硅氧烷單體中加入封端劑，在催化劑作用下進(jìn)行共聚合；聚合 反應(yīng)通式如下所示：

上述聚合反應(yīng)通式中，x，y為大于或等于1的正整數(shù)，D_n^Me，Ph和D₄^H的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下 所示：

D_n^Me，Ph(n＝3，4)????D₄^H

(2)聚合完畢后，過濾、回收催化劑，將所得清液在減壓下高溫脫除低分子化合物后， 冷卻至室溫，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于單體D_n^Me，Ph(n＝3，4)是將甲基苯基混 合環(huán)硅氧烷經(jīng)240℃/1.5mmHg精餾所得，其用量為：(MePhSiO)單元占(MePhSiO)單元與 (MeHSiO)單元總重量的20％～99.99％。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于D_n^Me，Ph(n＝3，4)用量為：(MePhSiO)單 元占(MePhSiO)單元與(MeIISiO)單元總重量的30％～80％。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于封端劑為1，1，3，3-四甲基-1，3-二氫二硅 氧烷、α，ω-二硅氫基含氫硅油、α，ω-三硅甲基含氫硅油、α，ω-二甲基苯基硅基含氫硅油、α，ω- 三硅苯基含氫硅油、六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、1，3-二甲基-1，1，3，3-四苯基-二硅氧烷、 α，ω-二硅氫基聚硅氧烷、α，ω-三硅甲基聚硅氧烷、α，ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α，ω-三硅苯 基聚硅氧烷中的一種或幾種。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的封端劑為1，1，3，3-四甲基-1，3-二 氫二硅氧烷。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的聚合反應(yīng)溫度為20℃～90℃，聚 合反應(yīng)時(shí)間為1～12h。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的聚合反應(yīng)溫度為30℃～80℃，聚 合反應(yīng)時(shí)間為1～7h。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于所述的聚合反應(yīng)中加入98％濃硫酸、70 ％濃硫酸、酸性白土、HClO₄或強(qiáng)酸型大孔徑陽離子交換樹脂中的一種為催化劑。

9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑為強(qiáng)酸型大孔徑陽離子交 換樹脂，其用量為聚合單體總質(zhì)量的5％。

10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的減壓抽拔低沸物，是在壓力為 -0.096Mpa，升溫至205℃下進(jìn)行。