[發(fā)明專利]溶劑結(jié)晶法純化3β－膽甾－5,24－二烯－3－醇的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810062980.2 | 申請(qǐng)日： | 2008-07-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101307086A | 公開（公告）日： | 2008-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邢華斌;蘇寶根;任其龍;楊亦文;蘇云;陳蔚 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07J9/00 | 分類號(hào)： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 林懷禹 |
| 地址： | 310027浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 溶劑 結(jié)晶 純化 膽甾 24 方法 | ||
1.一種溶劑結(jié)晶法純化3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇的方法，其特征在于：以羊 毛脂中提取分離得到的3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇粗品為原料，其中3β-膽甾-5，24- 二烯-3-醇質(zhì)量含量為40-70％，且包括以下步驟：
(1)將3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇粗品和極性溶劑混合，56-78℃下溶解，攪拌下 進(jìn)行冷卻結(jié)晶，降溫速率為1-5℃/hr，結(jié)晶終溫為20-40℃，養(yǎng)晶0.25-2hr，經(jīng) 離心分離、洗滌，晶體烘干后得3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇結(jié)晶半成品；所述的 極性溶劑為環(huán)丁砜、丁醇、乙醇中的一種或它們的混合物；
(2)將3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇結(jié)晶半成品和弱極性溶劑混合，56-78℃下溶 解，攪拌下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，降溫速率為1-5℃/hr，結(jié)晶終溫為20-50℃，養(yǎng)晶 0.25-2hr，經(jīng)離心分離、洗滌得弱極性結(jié)晶母液和晶體，晶體烘干后得3β-膽甾 -5，24-二烯-3-醇產(chǎn)品；所述的弱極性溶劑為丙酮、乙酸乙酯、己烷、石油醚、 辛烷中的一種；
(3)將弱極性結(jié)晶母液濃縮至10-20L溶劑/kg物料，56-78℃下溶解，攪拌下 進(jìn)行冷卻結(jié)晶，降溫速率為1-5℃/hr，結(jié)晶終溫為20-50℃，養(yǎng)晶0.25-2hr，經(jīng) 離心分離、洗滌，晶體烘干后得3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑結(jié)晶法純化3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述極性溶劑與3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇粗品的比例為5-15L 溶劑/kg粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑結(jié)晶法純化3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述的弱極性溶劑與3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇半成品的比例為 10-20L溶劑/kg半成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑結(jié)晶法純化3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述烘干條件為溫度為40-80℃、絕對(duì)壓力小于10KPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑結(jié)晶法純化3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述的3β-膽甾-5，24-二烯-3-醇產(chǎn)品質(zhì)量含量大于90％。
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