[發(fā)明專利]1,1,1－三氟乙烷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810062952.0
• 申請(qǐng)日: 2008-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101348413A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗國(guó)祥;應(yīng)振洲;葛濯非;陳文亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江星騰化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C19/08
• 分類號(hào): C07C19/08;C07C17/20
• 代理公司: 金華科源專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 呂葆華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三氟乙烷的制備方法，特別是一種利用HCFC141b(即1，1，1-二氯氟乙烷)和無(wú)水氫氟酸在液相催化劑下催化氟化制備1，1，1-三氟乙烷(HFC143a)的方法。

背景技術(shù)

專利號(hào)為94101617.X的中國(guó)專利公開(kāi)的“1，1，1-二氯氟乙烷液相催化制1，1，1-三氟乙烷”方法，是利用惰性稀釋劑催化氟化制備1，1，1-三氟乙烷的。因惰性稀釋劑不參與反應(yīng)而必須占有設(shè)備，所以，產(chǎn)品率、設(shè)備產(chǎn)能、設(shè)備利用率和勞動(dòng)工效都很低，催化劑的使用壽命很短，生產(chǎn)成本很高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品率、設(shè)備產(chǎn)能、設(shè)備利用率和勞動(dòng)工效都很高、且催化劑使用壽命長(zhǎng)、生產(chǎn)成本低的1，1，1-三氟乙烷的制備方法。

一種1，1，1-三氟乙烷的制備方法，包括HCFC141b、無(wú)水氫氟酸、液相催化劑和稀釋劑，其特征在于：稀釋劑為HCFC141b、HCFC142b中的一種或兩種的混合液。

本發(fā)明的目的是通過(guò)采用活性的且本身能通過(guò)催化氟化反應(yīng)生成1，1，1-三氟乙烷產(chǎn)物的稀釋劑實(shí)現(xiàn)的，即通過(guò)采用HCFC141b、HCFC142b中的一種或其兩種的混合液作為稀釋劑實(shí)現(xiàn)的。因HCFC141b、HCFC142b能在催化氟化中生成1，1，1-三氟乙烷產(chǎn)物，所以，不僅產(chǎn)品率、設(shè)備產(chǎn)能、設(shè)備利用率和勞動(dòng)工效都很高，而且能大大延長(zhǎng)催化劑的使用壽命、大大降低生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)行詳述：

實(shí)施例一：

反應(yīng)釜8立升，反應(yīng)器16Mn材料，冷凝器0.4平方米，回流塔板數(shù)為12。首先加入HCFC142b?3500克到反應(yīng)釜中，后加入1000克SbCl5，并用熱水加溫，穩(wěn)定反應(yīng)釜溫度為15℃，冷凝器夾套通冷凍鹽水，維持冷凝器頂部溫度-5℃，后通入HF，HCFC141b，按配比投料。反應(yīng)壓力達(dá)1.3MPa，在不同的反應(yīng)溫度下從冷凝器放出產(chǎn)物。

實(shí)施例二：

控制反應(yīng)溫度為35℃，其它同實(shí)施例一。

實(shí)施例三

控制反應(yīng)溫度為45℃，其它同實(shí)施例一。

實(shí)施例四：

控制反應(yīng)溫度為65℃，其它同實(shí)施例一。

實(shí)施例五：

反應(yīng)釜8立升，反應(yīng)器16Mn材料，冷凝器0.4平方米，回流塔板數(shù)為12。首先加入HCFC141b?3500克到反應(yīng)釜中，后加入1000克SbCl5，并用熱水加溫，穩(wěn)定反應(yīng)釜溫度為15℃，冷凝器夾套通冷凍鹽水，維持冷凝器頂部溫度-5℃，后通入HF，HCFC141b，按配比投料。反應(yīng)壓力達(dá)1.3MPa，在不同的反應(yīng)溫度下從冷凝器放出產(chǎn)物。

實(shí)施例六：

控制反應(yīng)溫度為35℃，其它同實(shí)施例五。

實(shí)施例七：

控制反應(yīng)溫度為45℃，其它同實(shí)施例五。

實(shí)施例八：

控制反應(yīng)溫度為65℃，其它同實(shí)施例五。

實(shí)施例九：

反應(yīng)釜8立升，反應(yīng)器16Mn材料，冷凝器0.4平方米，回流塔板數(shù)為12。首先加入HCFC142b?3000克，后加入HCFC141b?500克到反應(yīng)釜中，再加入1000克SbCl5，并用熱水加溫，穩(wěn)定反應(yīng)釜溫度為15℃，冷凝器夾套通冷凍鹽水，維持冷凝器頂部溫度-5℃，后通入HF，HCFC141b，按配比投料。反應(yīng)壓力達(dá)1.3MPa，在不同的反應(yīng)溫度下從冷凝器放出產(chǎn)物。

實(shí)施例十：

控制反應(yīng)溫度為35℃，其它同實(shí)施例九。

實(shí)施例十一：

控制反應(yīng)溫度為45℃，其它同實(shí)施例九。

實(shí)施例十二：

控制反應(yīng)溫度為65℃，其它同實(shí)施例九。

(說(shuō)明：投料后以反應(yīng)釜重量開(kāi)始上升時(shí)催化劑視為失效。當(dāng)反應(yīng)釜重量上升時(shí)說(shuō)明轉(zhuǎn)化率下降。)

以上實(shí)施例結(jié)果：

綜上所述，以上采用的液相催化劑均為SbCl5催化劑。反應(yīng)中HF與HCFC141b的摩爾配比最好為2.0～2.3。反應(yīng)溫度最好為10℃～75℃。反應(yīng)壓力最好為0.6～2.0MPa。