[發(fā)明專利]鈦酸鉍鑭(BLT)鐵電薄膜的低溫制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810062916.4
• 申請(qǐng)日: 2008-07-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101318816A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王疆瑛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/462
• 分類號(hào): C04B35/462;C04B35/475;C04B41/50
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所
• 代理人: 陳輝

1、鈦酸鉍鑭Bi_3.15La_0.75Ti₃O₁₂(BLT)的前驅(qū)體溶液，其特征在于：采用以硝酸鉍、硝酸鑭、鈦酸丁酯、乙二醇和氨水等為原材料，以檸檬酸為鰲合劑，鐵電相組分：硝酸鉍，硝酸鑭，鈦酸丁酯的摩爾比為Bi∶La∶Ti＝3.15×(1.00-1.10)∶0.75∶3。

2、根據(jù)權(quán)利要求1的鈦酸鉍鑭(BLT)前驅(qū)體溶液制備方法，其特征在于：按化學(xué)計(jì)量比將一定量硝酸鉍和硝酸鑭并混合，加入一定量的檸檬酸水溶液，使用磁力攪拌機(jī)加熱并攪拌，保持溫度為45-55℃，直到該混合固體完全溶解，得到含鉍，鑭的檸檬酸溶液中；將一定量的鈦酸丁酯加到PH值為6-7的一定量的檸檬酸溶液中，加熱攪拌，保持溫度在50-70℃，形成穩(wěn)定的呈淡黃色透明的溶液，并與含鉍，鑭的檸檬酸溶液混合，得到含有Ba、La和Ti的前驅(qū)體溶液；通過(guò)用乙二醇和氨水調(diào)節(jié)溶液的黏度和PH值，反應(yīng)時(shí)間在3個(gè)小時(shí)以上，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬螅^(guò)濾制得0.1-0.5mol/L得淡黃色的前驅(qū)體溶液。

3、鈦酸鉍鑭(BLT)鐵電薄膜制備方法，其特征在于：

一.鈦酸鉍鑭(BLT)前驅(qū)體溶液的配制：

按化學(xué)計(jì)量比將一定量硝酸鉍和硝酸鑭并混合，加入一定量的檸檬酸水溶液，使用磁力攪拌機(jī)加熱并攪拌，保持溫度為45-55℃，直到該混合固體完全溶解，得到含鉍，鑭的檸檬酸溶液中；將一定量的鈦酸丁酯加到PH值為6-7的一定量的檸檬酸溶液中，加熱攪拌，保持溫度在50-70℃，形成穩(wěn)定的呈淡黃色透明的溶液，并與含鉍，鑭的檸檬酸溶液混合，得到含有Ba、La和Ti的前驅(qū)體溶液；通過(guò)用乙二醇和氨水調(diào)節(jié)溶液的黏度、PH值和總體積，反應(yīng)時(shí)間在3個(gè)小時(shí)以上，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬螅^(guò)濾制得0.1-0.5mol/L得淡黃色的鈦酸鉍鑭(BLT)前驅(qū)體溶液；

二.在勻膠機(jī)上甩膜

在甩膠機(jī)上的清洗好的Pt/Ti/SiO₂/Si襯底上，滴上一定量的前驅(qū)體溶液，以一定的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度2000-5000rps，勻膠時(shí)間為10-40小時(shí)，直接沉積鈦酸鉍鑭(BLT)鐵電薄膜濕膜；

三.：鈦酸鉍鑭(BLT)鐵電薄膜濕膜的熱處理

1)干燥過(guò)程：在紅外微波爐中100℃-150℃干燥5-30分鐘；

2)熱處理過(guò)程：放入石英管式爐中，室溫以升溫速率150℃/小時(shí)升至350℃-450℃，在氧氣流量為1-6升/分鐘的流動(dòng)氧化性氣氛下熱分解10-50分鐘；隨爐冷卻，重復(fù)多次上述的甩膠-熱處理過(guò)程，形成具有一定結(jié)晶相組成且均勻的薄膜；

四.鈦酸鉍鑭(BLT)鐵電薄膜低溫制備

高壓反應(yīng)釜中加入步驟一配制的鈦酸鉍鑭(BLT)前驅(qū)體溶液，使水熱溶液中的金屬離子種類薄膜中所含的金屬離子種類相適應(yīng)，并采用氨水溶液調(diào)節(jié)PH值8-10，溶液的填充度控制75％，將得到具有一定結(jié)晶相組成且均勻的薄膜放入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度150-300℃、反應(yīng)時(shí)間2-30小時(shí)；隨爐冷卻，洗滌、在60-90℃烘干，得到400-900nm的厚度的鈦酸鉍鑭(BLT)鐵電薄膜材料。