[發明專利]一種常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法

無效

• 申請號: 200810062792.X
• 申請日: 2008-07-04
• 公開（公告）號: CN101318659A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 金承黎;張洪彪;張蓉艷;余盛錦
• 申請（專利權）人: 紹興納諾氣凝膠新材料研發中心有限公司;王榮海;金承黎
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司
• 代理人: 胡紅娟

1、一種常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法，包含以下步驟：

(1)將增強材料浸漬在二氧化硅溶膠中，在10～90℃靜止0.01～72小時，形成復合凝膠，復合凝膠在10～90℃老化0.01～120小時；

其中二氧化硅溶膠與增強材料的體積比為1∶0.001～10.0；

(2)用修飾劑對老化的復合凝膠進行疏水性修飾，疏水性修飾后在20～380℃下常壓干燥0.5～72小時，得到二氧化硅氣凝膠復合材料；

所述的修飾劑為有機硅化合物或含有有機硅化合物的溶液，其中有機硅化合物與復合凝膠的體積比為0.1～20∶1，疏水性修飾的時間為0.1～10天，疏水性修飾的溫度為10～90℃。

2、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中二氧化硅溶膠與增強材料的質量比為1∶0.01～5.0；靜置的溫度20～70℃，靜置的時間0.01～48小時；老化的溫度20～70℃，老化的時間0.01～72小時。

3、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的增強材料為纖維體和/或聚氨酯軟泡，纖維體的孔隙率40％以上，聚氨酯軟泡的孔隙率40％以上。

4、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中二氧化硅溶膠與增強材料進行復合為常壓浸滲或負壓浸滲。

5、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中二氧化硅溶膠與增強材料進行復合時加入紅外遮光劑，紅外遮光劑加入量為二氧化硅溶膠和增強材料總質量的1‰～5％，紅外遮光劑是二氧化鈦、炭黑或氧化鐵中的一種或幾種。

6、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述有機硅化合物與復合復合凝膠的體積比為0.1～10∶1，疏水性修飾的時間為0.5～5天，疏水性修飾的溫度為15～70℃。

7、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的有機硅化合物為甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2～甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基雙(2～甲基丙基)硅烷、雙三甲基硅氧基甲基硅烷、雙(1，2～甲基二氯硅基)乙烷、雙(1，2～三氯硅基)乙烷、雙(1，2～甲基二甲氧基硅基)乙烷、雙(1，2～甲基二乙氧基硅基)乙烷、雙(1，2～三甲氧基硅基)乙烷、雙(1，2～三乙氧基硅基)乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一種或幾種。優選氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基雙(2～甲基丙基)硅烷、雙三甲基硅氧基甲基硅烷、雙(1，2～甲基二氯硅基)乙烷、雙(1，2～三氯硅基)乙烷、雙(1，2～甲基二甲氧基硅基)乙烷、雙(1，2～甲基二乙氧基硅基)乙烷、雙(1，2～三甲氧基硅基)乙烷或雙(1，2～三乙氧基硅基)乙烷中的至少一種。

8、如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有有機硅化合物的溶液中，有機硅化合物與溶劑體積比為0.001～50∶1，溶劑選自水、醇、酮，芳香烴或液態烷烴中的至少一種。

9、如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，在對復合凝膠進行疏水性修飾前，用置換劑對老化后復合凝膠進行置換處理，置換處理的溫度為15～95℃，置換處理的時間為0.01～20天，置換處理的次數為0～50次。置換劑與老化后復合凝膠的體積比為0.1～100∶1，置換劑選自水、醇、酮，芳香烴或液態烷烴中的至少一種。