[發明專利]納米四氧化三鐵的制備方法

無效

• 申請號: 200810062614.7
• 申請日: 2008-06-24
• 公開（公告）號: CN101323466A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 來國橋;張飛豹;鄧元
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 陳小良

技術領域

本發明涉及化工工藝，尤其是指一種利用溶劑熱法合成納米四氧化三鐵的制備方法。

背景技術

納米四氧化三鐵磁性粉末是面向21世紀的新型高功能、高附加值的精細無機化工產品，由于其在光、電、醫藥、磁介質等方面具有一般塊體材料無可比擬的特殊性能和新用途，所以能被廣泛應用于國防、表面工程、環境工程、化工、電子材料、及半導體材料等領域，具有非常廣闊的應用前景。盡管國內外已有一些廠家生產塊體或微米級四氧化三鐵磁性粉末深加工產品，但納米深加工產品基本上還停留在實驗室水平或試制階段。如果現在及時推出價格與塊體材料比較接近的納米深加工產品，就可以彌補競爭力較弱和市場遲到者的不利局面，從而迅速占有市場。另外，市場對納米四氧化三鐵磁性粉末的需求也會隨著人們對其無可比擬的特殊性能的青睞和新用途的開發而迅速增加。

現有納米四氧化三鐵磁性粉末的制備主要是采用減小尺寸法(球磨法)、液相沉淀法、熱裂解生長法、微生物法(趨磁菌培養)等。液相共沉淀的方法制備鐵氧體納米磁性顆粒是研究的最為廣泛的一種方法，是以二價鐵鹽和三價鐵鹽按照化學計量比1∶2配成溶液，利用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等進行沉淀制得。然而在制備過程中，由于亞鐵離子在空氣中容易被氧化成三價鐵離子而使反應的比例發生變化。同時，堿溶液的加入需要嚴格控制速度，否則會生成非磁性的水解產物，強堿溶液(如氫氧化鈉等)加入混合鹽溶液中會有部分鐵離子的水解產物生成，不利于磁性顆粒的制備。而且通過上述方法制備的四氧化三鐵磁性顆粒易于團聚，晶體形態不好，工藝過程難于控制。因此在實際應用中受到限制，無法進行大量應用。

所以，納米四氧化三鐵磁性粉末的加工急需要一種環境友好、成本低廉、產品性能穩定納米深加工技術。

發明內容：

本發明針對現有技術中的不足，提出了一種更符合環境需求，成本低廉的生產方法。

本發明是通過下述技術方案得以實現的：

納米四氧化三鐵的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

(1)將一定量的三氯化鐵，將其溶于一定量的甲醇或乙醇或乙二醇中，然后加入一定量的氫氧化鈉，超聲分散均勻，其中三氯化鐵與氫氧化鈉的摩爾比為1∶1～100；為了取得更好的效果，在選擇超聲分散時，所述的超聲波率是30～60kHz，當然，當超聲波率為其它常用的波段時，也會有一定的效果；

(2)將上述制備好的混合物轉移入水熱反應釜，在140～200℃下進行水熱處理，時間為10～50小時；

(3)然后用去乙醇和/或離子水洗滌反應物，并利用高速離心機分離洗滌，以除去乙二醇溶液和多余的氫氧化鈉；最后確認離心分離洗滌完成的條件，是看洗滌后的廢液利用pH試紙或pH計檢測為中性或接近即可；

(4)將離心物在干燥箱中烘干，烘干溫度為50～130℃，5小時以上，最終可得四氧化三鐵粉末。

作為優選，上述制備方法中所述的溶劑為乙二醇。

作為優選，上述制備方法中的三氯化鐵與氫氧化鈉的摩爾比為1∶3～50；作為更佳選擇，所述的三氯化鐵與氫氧化鈉的摩爾比為1∶5～20。

作為優選，所述制備方法中的混合物轉移入水熱反應釜，在150～180℃下進行水熱處理，時間為10～30小時；作為更佳選擇，混合物轉移入水熱反應釜，在160～165℃下進行水熱處理，時間為20～25小時。

作為優選，上述制備方法中將離心物在溫度為60～100℃的干燥箱中連續烘干10小時以上。作為更佳選擇，將離心物在溫度為70℃的干燥箱中連續烘干15小時。

有益效果：本發明采用溶劑熱法快速合成了納米四氧化三鐵磁性粉末，該法具有工藝簡單、安全可靠、原料低廉、產物量高、分散性好、顆粒分布較窄等特點。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施作進一步的說明：

實施例一

稱取8.1克FeCl₃，10克NaOH，超聲40kHz分散在100毫升乙二醇中。放入帶攪拌的高壓反應釜中，在160℃下反應24小時。

將上述反應物離心分離，分別用乙醇和去離子水反復洗滌，至表面無殘余的乙二醇和氫氧化鈉為止，用pH檢測儀測得pH為7.0，再在70℃下真空干燥12h，即可得到最終的產物。產物為球形顆粒狀產物，分散性良好。

實施例二

稱取8.1克FeCl₃，12克NaOH，超聲40kHz分散在100毫升乙二醇中。放入帶攪拌的高壓反應釜中，在160℃下反應24小時。