[發明專利]一種LED封裝補強用甲基乙烯基MQ樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200810062613.2
• 申請日: 2008-06-24
• 公開（公告）號: CN101323667A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 來國橋;董紅;楊雄發;伍川;蔣劍雄
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06;C08L83/04
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 陳小良

1、一種LED封裝補強用甲基乙烯基MQ樹脂的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)向濃鹽酸(36.5wt％)中加入水玻璃水溶液進行反應；

(2)上述混合液反應2s～300s后，加入苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷和甲基烷氧基硅烷中的一種或幾種的無水乙醇溶液；

(3)在溫度為10℃～90℃條件下，共水解5min～120min；

(4)然后，再加入萃取劑，在50℃～100℃條件下，回流0.5h～8h，靜置分層，取上層液體；

(5)將上層液體用去離子水洗滌至中性，并干燥，直至澄清透明；

(6)再除去低沸物，即可獲得目標產物MQ樹脂。

2、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的苯基烷氧基硅烷為甲基二苯基甲氧基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、1，3-二甲基-1，1，3，3-四苯基-二硅氧烷、α，ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α，ω-三苯基硅基聚硅氧烷中的一種或幾種，乙烯基烷氧基硅烷為二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中的一種或幾種，甲基烷氧基硅烷為六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、α，ω-三甲基硅基聚硅氧烷中的一種或幾種；

所述的苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷的用量為，乙烯基與所有有機基團摩爾比為0～15％，苯基與所有有機基團摩爾比為0～80％，且兩者不能同時為0。

3、根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的苯基烷氧基硅烷為甲基二苯基硅氧烷、乙烯基烷氧基硅烷為二甲基乙烯基乙氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷為六甲基二硅氧烷。

4、根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷的用量為，乙烯基與所有有機基團摩爾比為1％～6％，苯基與所有有機基團摩爾比為20％～60％。

5、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于水玻璃模數為1.0～1.36，固含量為1％～30wt％。

6、根據權利要求5所述制備方法，其特征在于水玻璃模數為1.3～1.36，固含量為5％～15wt％，

7、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于水玻璃用量為烷氧基硅烷總質量的0.5～3倍。

8、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所述的萃取劑為甲苯、二甲苯、聯二甲苯、六甲基二硅氧烷、丙酮中的一種或幾種，其用量為反應體系總體積的1/6～1/4。

9、根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的萃取劑為六甲基二硅氧烷。

10、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的干燥中所用干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸銅中的一種或幾種。