[發明專利]對硝基苯胺含量的檢測方法

有效

• 申請號: 200810062611.3
• 申請日: 2008-06-24
• 公開（公告）號: CN101303311A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 胡玉霞;莫金杰;丁瑜
• 申請（專利權）人: 浙江匯能動物藥品有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及化工原料產品的對硝基苯胺含量的快速檢測方法。

背景技術

對硝基苯胺是一種重要的有機合成中間體，廣泛應用于染料、農藥、醫藥、獸藥及橡膠工業中。由于近幾年來我國化學工業發展比較迅速，為了確保化工產品在生產中所得的中間體或成品質量符合國家標準要求，就必須把好質量關，同時檢驗技術難易及檢驗成本大小也是企業在正常營運中必須考慮綜合的因素。一般地講，化工產品的含量越高越有生產經濟價值，因此，尋找到一種準確、快速、簡便的含量測定方法，對其中間體控制或最終產品質量檢驗有很大的實用性，也能給企業帶來經濟效益，尤其是對技術力量和經濟實力較為薄弱的但又涉及到生產或使用對硝基苯胺產品的中小企業，該產品的質量控制檢驗很有必要。

在現有的工業化生產中，對硝基苯胺工業產品含量已經達到了98％質量百分數濃度或以上。在現有的工業化生產中，對硝基苯胺的檢驗是通過對高純度樣進行數次稀釋，然后利用氣相色譜進行定量測定，而氣相色譜分析方法操作過程復雜，檢驗人員技術要求嚴格，檢測成本也較高。對硝基苯胺含量的測定，目前除氣相色譜測定法外，尚未見到其含量快速簡便測定方法公開文獻和方法報道。

公開的國家標準方法GB/T17072-1997《車間空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸氣相色譜測定方法》，在環境檢測中已得以應用，該方法適用空氣中低濃度環境樣本的檢測。

公開的國家標準方法GB?11889-89《N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》，在環境廢水的監測中得以應用，該方法適用苯胺家族系列的低濃度環境樣本的檢測。

若利用環境檢測的方法直接進行對硝基苯胺的含量測定將遇到如下問題：

第一、用苯胺為對照品來考察該類產品家族的綜合濃度，針對性差，存在誤差的可能；

第二、本方法測定結果的準確度、精密度適用于要求不高的環境樣本測定，對準確度、精密度要求更高的工業化生產終產品的含量測定，方法必須改進；

第三、通過考察對硝基苯胺的水液中的溶解度得知，對硝基苯胺在100g純水中的溶解度為：0.08g/18.5℃，或2.2g/100℃，其在熱液中有一定的溶解性，但溶液在恢復到室溫的過程中溶解度明顯降低；其在酸性水溶液中的溶解性有同樣表現，在25℃時，0.025mol/L的硫酸水液中溶解度小于0.2g/100ml。

因此，過窄的溶解度范圍，影響了工業生產樣品的溶解過程，溶解處理時存在一定的控制難度和不確定因素，容易造成不徹底溶解或溶解后析出從而影響測定結果的準確度。

發明內容

本發明的目的是提供化工原料對硝基苯胺含量的快速檢測方法。該方法采用常規的分光光度計測定法和分析純試劑進行含量測定，其分析操作過程簡單，其重復性好，溶液性質穩定，測定結果準確，檢測方便，成本低，實用性強，是對硝基苯胺工業化生產終產品質量檢驗或其中間體控制的一種簡便、經濟實用的方法。

本發明對硝基苯胺含量的檢測方法為：利用甲醇溶解待測樣品中的對硝基苯胺，通過稀硫酸溶液稀釋，再用重氮偶合劑對其溶液進行發色處理，然后直接用分光光度計檢測計算獲得樣品中含純對硝基苯胺的濃度，然后通過計算獲得其質量百分含量。

具體步驟如下：

(1)用甲醇在超聲條件下溶解分析純對硝基苯胺檢測對照品，用0.025摩爾/升(mol/L)的硫酸溶液稀釋，獲對硝基苯胺檢測對照品貯備液；

(2)將對硝基苯胺的檢測對照品貯備液按繪制標準曲線圖的要求稀釋成濃度系列溶液后，依次加入亞硝酸鈉溶液，氨基磺酸銨溶液，二鹽酸萘基乙二胺溶液進行發色處理，以獲得可用于分光光度測定的工作液系列，并測定其吸光度(OD)值；

(3)用工作液系列的吸光度(OD)值和對應的檢測對照品濃度為坐標，用Excel軟件處理繪制標準曲線圖，并獲得其相應的回歸方程；

(4)按上述(1)～(2)步驟制備待檢測樣品和測定其的吸光度(OD)值，通過檢測對照品的回歸方程計算獲得該待檢測樣品中含純對硝基苯胺的質量百分含量。

附圖說明

圖1為對硝基苯胺檢測對照品工作曲線圖。

具體實施方式

本發明涉及的樣品制備及檢測操作具體步驟如下：

1)、檢測對照品貯備液的配制：

精確稱取分析純對硝基苯胺約0.05克(g)，置于100毫升(ml)容量瓶中，加入50毫升(ml)的甲醇，超聲溶解，靜置并冷卻至室溫后，加入0.025摩爾/升(mol/L)的硫酸溶液定容至100毫升(ml)。