[發明專利]六方圓盤狀α－Fe2O3納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200810062488.5
• 申請日: 2008-06-12
• 公開（公告）號: CN101293675A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 徐剛;韓高榮;任召輝;張怡;翁文劍;杜丕一;趙高凌;張溪文;程逵;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82B1/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種六方圓盤狀α-Fe₂O₃納米粉體的制備方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

納米材料與其相對應的塊體材料相比，往往呈現出更加優異的物理、化學特性。近幾年關于納米材料的研究證明，納米粉體材料的性能不僅受其納米尺寸的影響，其顆粒形貌往往也起著決定性的影響。納米氧化鐵材料不僅具有更加優異的磁性和催化性能，而且具有良好的透明度和對紫外線的吸收和屏蔽作用，所以作為催化劑、磁介質、顏料，在氣體脫硫、廢水處理，以及磁存儲器、油墨、塑料、皮革、汽車面漆和生物醫學工程等方面被廣泛應用。其中，納米α-Fe₂O₃作為催化劑，極大地促進了高分子聚合物的氧化或裂解。利用納米α-Fe₂O₃作為燃燒催化劑，可使火箭固體推進劑的燃燒速度提高1～10倍，作為裂解催化劑，可使石油的裂解速度提高1～5倍。

固相反應法、沉淀法、熔膠凝膠法、水解法和水熱合成法是氧化鐵常用的制備方法。其中前三種方法均需經過較高溫度的煅燒，所合成的粉體團聚嚴重，且顆粒不具有規則的形貌。只有后兩種方法，即水解法和水熱法可以實現氧化鐵顆粒形貌的控制合成。而不同顆粒形貌α-Fe₂O₃納米粉體表現出不同的催化性能。目前，國內外只有顆粒形貌為球狀、立方體、紡錘體、橢球型和枝杈型顆粒的α-Fe₂O₃納米粉體合成的報道，尚未見六方圓盤狀顆粒α-Fe₂O₃納米粉體的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，易于控制的六方圓盤狀α-Fe₂O₃納米粉體的制備方法。

本發明制備的六方圓盤狀α-Fe₂O₃納米粉體，其晶格結構屬于三角晶系。

制備方法包括以下步驟：

1)將乙二醇和去離子水按體積比32∶8～28∶12混合，配制乙二醇和水的混合溶劑；

2)將硝酸鐵溶解于步驟1)配制的乙二醇和水的混合溶劑中，配制濃度為0.1～0.5mol/L的硝酸鐵溶液；

3)按硝酸鐵和氫氧化鉀的摩爾比為1∶3，計量稱取氫氧化鉀，將氫氧化鉀溶于步驟1)配制的乙二醇和水的混合溶劑中，配制濃度為0.3～1.5mol/L的氫氧化鉀溶液；

4)攪拌的狀態下，將步驟3)配制的氫氧化鉀溶液滴加到步驟2)配制的硝酸鐵溶液中，形成懸浮有鐵羥基氧化物顆粒的懸浮液，將懸浮液轉移到反應釜中，用步驟1)配制的乙二醇和水的混合溶劑調節使懸浮液體積占反應釜容積的2/3～4/5，使反應釜中的懸浮液每升含有Fe³⁺離子和KOH的摩爾數為：0.15～0.75mol，繼續攪拌至少5分鐘；

5)將配置有反應物料的反應釜密閉，在160～240℃下保溫4～36小時進行熱處理，然后，降至室溫，取出反應產物，過濾，依次用去離子水、無水乙醇清洗，60℃～100℃溫度下烘干，得到六方圓盤狀α-Fe₂O₃納米粉體。

本發明中，所用的硝酸鐵，氫氧化鉀，乙二醇和無水乙醇的純度均不低于化學純。

采用本發明方法所制備的α-Fe₂O₃顆粒為六方圓盤狀，或接近圓盤狀。六方圓盤狀α-Fe₂O₃顆粒厚度不大于150納米，盤徑不小于250納米。

本發明以硝酸鐵為反應物料，氫氧化鉀為礦化劑，乙二醇和水的混合溶劑為反應溶劑，通過調節混合溶劑中乙二醇和水的體積比，以及溫度和時間，調控熱處理過程中α-Fe₂O₃納米晶的晶化和生長，實現六方圓盤狀α-Fe₂O₃納米粉體的水/溶劑熱合成。本發明對水/溶劑熱合成產物的清洗是為了將反應物料引入的硝酸根離子和礦化劑KOH與合成的α-Fe₂O₃納米粉體充分分離，得到純相的α-Fe₂O₃納米粉體。采用無水乙醇脫水和不高于100℃的烘干，是為了得到分散性良好的α-Fe₂O₃納米粉體。