[發明專利]一種陽離子氟表面活性劑及其制備方法

無效

• 申請號: 200810062201.9
• 申請日: 2008-06-05
• 公開（公告）號: CN101293853A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 史鴻鑫
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C235/46
• 分類號: C07C235/46;C07C231/02;B01F17/22
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種陽離子氟表面活性劑，結構如式(I)所示：

2.如權利要求1所述的陽離子氟表面活性劑的制備方法，所述方法包括：以對全氟壬烯氧基苯甲酸和氯化亞砜為原料，在極性溶劑中，于-30～70℃下進行酰氯化反應，酰氯化反應結束后加入N，N-二甲基丙二胺和堿催化劑，于-20～120℃下進行酰胺化反應，酰胺化反應結束后，反應液經分離，得到N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N-二甲基胺，以非質子極性溶劑溶解，加入碘甲烷，于0～100℃下進行季胺化反應，反應結束后，反應液過濾得到N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨；

所述極性溶劑為下列之一：乙腈、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烷、環己酮、氯苯、丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、噻吩、二甲亞砜；

所述非質子極性溶劑為下列之一：乙腈、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、氯苯、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、二噁烷；

所述堿催化劑為下列之一：氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、N-甲基哌啶、N，N-二甲苯胺、吡啶、哌啶。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述對全氟壬烯氧基苯甲酸、氯化亞砜、N，N-二甲基丙二胺、堿催化劑、碘甲烷物質的量之比為1∶1～3∶1～2∶1～3∶1.2～2。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述對全氟壬烯氧基苯甲酸、氯化亞砜、N，N-二甲基丙二胺、堿催化劑、碘甲烷物質的量之比為1∶1.5～2.0∶1.2～1.4∶1.5～2∶1.4～1.5。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述酰氯化反應溫度20～140℃，反應時間4～5h。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述酰胺化反應溫度50～60℃，反應時間3～4h。

7.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述季胺化反應溫度60～70℃，反應時間3～5h。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法如下：

(1)對全氟壬烯氧基苯甲酸溶于極性溶劑中，升溫至40～50℃滴加氯化亞砜，繼續升溫至70～80℃，攪拌反應至無氣體溢出，冷卻至50～60℃，滴加以極性溶劑溶解的N，N-二甲基丙二胺，攪拌，加入堿催化劑，保溫攪拌反應3～4h，冷卻至室溫，加適量水，靜置分層，取有機相減壓蒸餾去除溶劑，得到N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N-二甲基胺，；

(2)取非質子極性溶劑和步驟(1)所得N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N-二甲基胺，置于容器中，加熱至固體溶解，升溫至60～70℃，攪拌反應3～5h，反應結束后冷卻至室溫，過濾、洗滌，干燥，得到N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨；

所述對全氟壬烯氧基苯甲酸、氯化亞砜、N，N-二甲基丙二胺、堿催化劑、碘甲烷物質的量之比為1∶1.5～2.0∶1.2～1.4∶1.5～2∶1.4～1.5；

所述極性溶劑為下列之一：三氯乙烷、環己酮、丁醇；

所述非質子極性溶劑為下列之一：乙腈、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺；

所述堿催化劑為碳酸鈉或三乙胺。