[發明專利]山茶苷A和山茶苷B的制備方法及用途

有效

• 申請號: 200810062110.5
• 申請日: 2008-05-29
• 公開（公告）號: CN101284855A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 甘禮社;吳理茂;周長新
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;A61K31/7048;A61P9/10;A61P9/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高;趙杭麗

1.山茶苷A和山茶苷B的制備方法，具有下列結構式：

?????山茶苷A?????????????????????????????????????????????山茶苷B

其特征是通過以下步驟實現：

(1)將石崖茶原料粉碎或切碎，用水/醇系統提取，按溶劑體積與原料重量8∶1～10∶1的比例，提取2～3次，每次1小時，其中提取可采用加熱回流、超聲提取或滲漉方法，所用的醇選用甲醇或乙醇，醇的濃度為50～100％，將提取液合并后濃縮回收醇，得到水相體積與原料重量比為1∶1～3∶1的濃縮液或浸膏；

(2)將濃縮液以中極性有機溶劑萃取脫脂，或浸膏用2至3倍量水溶解得到混懸液，以中極性有機溶劑萃取脫脂，除去有機溶劑后的水層濃縮至體積與原料重量比為1∶1，冷卻后析出大量沉淀，過濾或離心后得到石崖茶總黃酮；

(3)將總黃酮經水/醇系統分步重結晶后得到山茶苷A；

(4)將總黃酮以碳酸鉀處理后以鹽酸中和或經陽離子交換樹脂層析，以水/醇系統重結晶得到山茶苷B。

2.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的制備方法，其特征是：步驟(1)所述的水/醇系統是指水與甲醇或乙醇按8∶2～0∶1組成的溶劑系統。

3.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的制備方法，其特征是：步驟(2)所述的中極性有機溶劑選用乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷或1，2二氯乙烷中的一種。

4.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的制備方法，其特征是：步驟(3)所用的水/醇系統為水-甲醇或水-乙醇組成的溶劑系統，第一次結晶采用90～100％的醇，第二次結晶采用50～70％的醇。

5.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的制備方法，其特征是：步驟(4)所述的碳酸鉀處理是將總黃酮溶解在甲醇中，加入1～3倍量的碳酸鉀，在70℃以上水浴中反應4小時，鹽酸中和后第一次采用30～50％的醇結晶，第二次采用80～100％的醇結晶，獲得含量≥90％的山茶苷B。

6.根據權利要求1所述的山茶苷A和山茶苷B的制備方法，其特征是：步驟(4)所述的陽離子交換樹脂層析，是將反應產物經陽離子交換樹脂除去鹽和酸后，洗脫物直接用80～100％的甲醇或乙醇經過重結晶獲得含量≥90％的山茶苷B。

7.根據權利要求1的方法制備獲得的山茶苷A或山茶苷B在治療心血管系統疾病中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征是：所述山茶苷A或山茶苷B在制備治療心肌缺血、心肌梗塞或冠的藥物中的應用。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征是：所述藥物的制劑形式為液體制劑、固體制劑、噴霧劑或氣霧劑。